[發(fā)明專利]超支化聚合物的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911004100.0 | 申請日： | 2019-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN112694620A | 公開（公告）日： | 2021-04-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宰少波;金暉;張志華 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C08G83/00 | 分類號： | C08G83/00 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超支 聚合物 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開一種超支化聚合物的制備方法。主要解決現(xiàn)有技術(shù)中超支化聚合物合成復(fù)雜的問題。通過采用超支化聚合物的制備方法，包括：以4～10元可開環(huán)聚合的環(huán)狀單體和/或環(huán)氧烯烴、乙烯基單體作為原料，以活性氫化合物為起始劑，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)得到超支化聚合物的步驟；其中，所述活性氫化合物選自含有?OH或/和?NH?的活性氫化合物；所述催化劑選自氧化磷腈化合物的技術(shù)方案，一步法制得超支化聚合物，較好地解決了該問題，可用于超支化聚合物的工業(yè)化生產(chǎn)中。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明公開一種超支化聚合物的制備方法，特別是一種利用磷腈催化劑一步法制備超支化聚合物的方法。
背景技術(shù)
超支化聚合物是由枝化基元組成的高度枝化但結(jié)構(gòu)不規(guī)整的聚合物。線性聚合物中線性部分占大多數(shù)，支化點很少，分子鏈容易纏結(jié)，體系的粘度隨著相對分子量的增大而迅速增加。而超支化聚合物中主要是支化部分，支化點較多，分子具有類似球形的緊湊結(jié)構(gòu)，流體力學(xué)回轉(zhuǎn)半徑小，分子鏈纏結(jié)少，所以相對分子量的增加對粘度影響較小，而且分子中帶有很多官能性端基，對其進(jìn)行修飾可以改善其在各類溶劑中的溶解性，或得到功能材料。與傳統(tǒng)的線性聚合物相比，超支化聚合物具有大量的末端官能團(tuán)、良好的溶解性、較低的溶液和熔體粘度等特點。超支化聚合物由于其獨特的分子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)，成為了近年來高分子科學(xué)界的研究熱點。
超支化聚合物可以用在高固含量涂料中，用來降低體系粘度，改善流動性；可以用做塑料助劑，提高高溫時的流動性，但制品的力學(xué)性能不受影響；由于具有較多官能團(tuán)，超支化聚合物可以用作酶的載體、藥物載體；可以用來制備光電材料、液晶材料。
超支化聚合物的制備方法有：ABx型單體縮聚、開環(huán)聚合、自縮合乙烯基聚合、質(zhì)子轉(zhuǎn)移法聚合、A2+B3型單體縮聚、偶合單體法聚合等等。多步聚合的方法來制備超支化聚合物，常常需要多步保護(hù)、脫保護(hù)步驟，且每步合成之后需要嚴(yán)格分離提純，因此制備起來相當(dāng)困難，成本很高，不適宜于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用。也有采用ABx型單體進(jìn)行一步或多步聚合。ABx單體一般需要自己合成.要得到聚合級純度的單體往往需經(jīng)多步反應(yīng)、分離、提純，較為繁瑣。
本發(fā)明利用自制的磷腈催化劑，使用常規(guī)的單體，一步法來制備超支化聚合物，解決超支化聚合物合成復(fù)雜的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決現(xiàn)有技術(shù)中超支化聚合物合成復(fù)雜的問題，提供一種超支化聚合物的制備方法，利用自制的磷腈催化劑，采用含乙烯基單體的原料，一步法制備得到超支化聚合物。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種超支化聚合物的制備方法，包括：以4～10元可開環(huán)聚合的環(huán)狀單體和/或環(huán)氧烯烴、乙烯基單體作為原料，以活性氫化合物為起始劑，在催化劑存在下進(jìn)行反應(yīng)得到超支化聚合物的步驟；
其中，所述活性氫化合物選自含有-OH或/和-NH-的活性氫化合物；所述催化劑選自氧化磷腈化合物。
上述技術(shù)方案中，所述催化劑優(yōu)選選自通式(1)表示的氧化磷腈化合物：
上述通式(1)中，R1、R2各自獨立選自碳原子數(shù)為1～10的脂肪烴基、未取代的或者具有取代基的碳原子數(shù)為6～10的苯基、或未取代的或者具有取代基的碳原子數(shù)6～10的苯基烷基；x摩爾數(shù)，x取值為0～5.0范圍內(nèi)。
上述技術(shù)方案中，所述乙烯基聚合物優(yōu)選選自含有烯鍵和環(huán)氧基團(tuán)的單體，進(jìn)一步優(yōu)選為甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種。
上述技術(shù)方案中，活性氫化合物選自含有結(jié)構(gòu)式-OH的；含有結(jié)構(gòu)—NH—的活性氫化合物
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