[發明專利]一種水溶性無毒碳量子點的制備及熒光調控方法

有效

• 申請號: 201911000414.3
• 申請日: 2019-10-21
• 公開（公告）號: CN110669512B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 王春雷;劉樊;徐淑宏
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 薛雨妍

本發明公開了一種水溶性無毒碳量子點的制備及熒光調控方法，制備方法包括以下步驟：1）制備碳量子點前驅體溶液；2）制備碳量子點：將前驅體溶液移入反應釜中，于200℃反應24h，反應后自然冷卻，經透析袋提純，得到碳量子點；3）熒光調控方法為：利用pH值和反應釜的填充度調控B和N摻雜的碳量子點發光，制備出不同的熒光波長和不同發光強度的碳量子點。本發明的方法操作簡單、操作工藝難度低，獲得的碳量子點其熒光波長不隨激發光能量的變化而變化。

本發明涉及一種水溶性無毒碳量子點的制備及熒光調控方法，屬于水溶性熒光量子點材料與應用領域。

背景技術

碳量子點在發光，穩定性，生物相容性和低成本方面的突出優勢，過去十年來，人們對碳量子點進行了廣泛的研究。碳量子點可以用于組裝熒光探針，發光設備和生物傳感器。碳量子的制備方法也得到了發展，激光燒蝕，熱解，電化學氧化，水熱反應和微波處理等都可以合成碳量子點。碳量子點光致發光光譜寬，且發光波長隨著激發光能量的改變發生移動，最大值在藍色區域。另外，碳量子點的吸收曲線顯示出逐漸衰減而沒有明顯的吸收帶，表明制備的碳量子點中含有大量的雜質或混合物。液相色譜和聚丙烯酰胺凝膠電泳等方法能夠分離出高純度碳量子點。但是，使用這些技術成本高，操作復雜，且只能獲得極少量的產物，進一步限制了碳量子點的應用。碳量子點熒光調控技術研究滯后阻礙了碳量子點在應用領域的發展。因此，發展一種新型的碳量子點的制備與熒光調控技術至關重要。

發明內容

本發明的目的是為了解決碳量子點的制備與熒光調控方面的難題，提供一種水溶性無毒碳量子點的制備及熒光調控方法。

為達到上述目的，本發明采用的方法是：一種水溶性無毒碳量子點的制備方法，所述的碳量子點為B和N摻雜的碳量子點，該制備方法包括以下步驟：

1）制備碳量子點前驅體溶液：H₃BO₃和CH₄N₂O分別溶解在水、乙醇和氨水的混合溶液中，利用NaOH和HCl調節混合溶液的pH值；

2）制備碳量子點：將前驅體溶液移入反應釜中，在 200℃反應24h，反應后自然冷卻，經透析袋提純，得到碳量子點。

3）碳量子點的熒光調控技術：利用pH值和反應釜的填充度調控B和N摻雜的碳量子點發光，制備出不同的熒光波長和不同發光強度的碳量子點。

作為本發明的一種改進，步驟1）中所述碳量子點前驅體溶液配置方法是將4mmol的H₃BO₃和8mmol的CH₄N₂O混合后加入到5mL的水、5mL的乙醇和5mL的10%的氨水混合溶液中。

作為本發明的一種改進，步驟2）中所述碳量子點的制備反應溫度為200℃，反應時間為24h，自然冷卻后利用透析袋提純。透析方法為：將反應完的溶液倒入1000Da分子量的透析袋，在過去離子水的情況下透析24h，期間每6h更換一次去離子水。

作為本發明的一種改進，步驟3）中所述pH值的調節是利用12mol/L的HCl溶液和2mol/L的NaOH溶液調節步驟1）前驅體溶液至pH值為1，7和13。

作為本發明的一種改進，步驟3）中所述的填充度為：聚四氟乙烯內膽的體積為50mL,取前驅體溶液的體積為5mL,10mL，20mL，30mL。

本發明還公開了一種采用水溶性無毒碳量子點進行熒光調控的方法，通過在碳量子點體系中摻雜B和N使其發光更強，促使了360nm波長處新的熒光峰的出現。利用上述水溶性無毒碳量子點的制備方法制備量子點，通過改變溶液pH值和反應釜的填充度來得到不同的B和N摻雜的碳量子點，制備出不同的熒光波長和不同發光強度的碳量子點，且熒光波長不隨激發光能量改變而改變。