[發明專利]一種含氮碳氣凝膠及其制備和應用

在審

• 申請號: 201910999906.1
• 申請日: 2019-10-21
• 公開（公告）號: CN110660590A
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 廖耀祖;李佳歡;李慧敏
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/32;H01G11/86;C01B32/05
• 代理公司: 31233 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達

本發明涉及一種含氮碳氣凝膠及其制備和應用，包括：在常溫下，將均苯三甲醛和副品紅堿、溶劑混合，超聲，然后滴加催化劑，靜置直到凝膠完全形成，然后在80℃加熱24h，洗滌、干燥，得到聚合物，碳化，即得。本發明得到的含氮碳氣凝膠具有高的比電容，其中POP?80?800，在0.5A/g的電流密度時，比電容為292F/g。

技術領域

本發明屬于碳氣凝膠及其制備和應用領域，特別涉及一種含氮碳氣凝膠及其制備和應用。

背景技術

二十一世紀以來，化石燃料等不可再生能源的大量消耗導致能源和環境問題越來越成為人們關注的焦點。超級電容器是一種介于傳統電容器和充電電池之間的一種新型儲能裝置，具有較大的容量、比能量或能力密度，較寬的工作溫度范圍和極長的使用壽命等優點，因此有廣闊的應用前景。

然而，超級電容器的性能很大程度上依賴于其電極材料的性能。目前，電極材料主要包含金屬化合物、導電聚合物和碳材料。與其他電極材料相比，碳材料因具有原料豐富、價格低廉、導電性良好、穩定性和耐腐蝕性高等優點，成為理想的電極材料。碳材料特殊的儲能機理導致其容量性能與比表面積有很大的關系，因此開發新的原材料，探索新的納米結構和高比表面積活性炭制備工藝具有重要意義。

碳氣凝膠(carbon aerogel)是一種輕質、多孔、非晶態、塊體納米碳材料，其連續的三維網絡結構可在納米尺度控制和剪裁。它是一種新型的氣凝膠，孔隙率高達80-98％，典型的孔隙尺寸小于50nm，網絡膠體顆粒直徑3-20nm，比表面積高達600-1100m²/g。

碳氣凝膠與傳統的無機氣凝膠(如硅氣凝膠)相比，碳氣凝膠具有許多優異的性能和更加廣闊的應用前景。碳氣凝膠具有導電性好、比表面積大、密度變化范圍廣等特點，是制備雙電層電容器理想的電極材料。碳氣凝膠是唯一具有導電性的氣凝膠材料，可用于超級電容器的電極材料。有機氣凝膠及碳氣凝膠具有生物機體相容性，使得其可用于制造人造生物組織、人造器官及器官組件、醫用診斷劑及胃腸外給藥體系的藥物載體。比表面積作為衡量氣凝膠材料性能的一個重要參數，它的提高對于材料吸附性，電化學性質具有重要意義。

CN 107840953 A公開了一種富氮多孔有機聚合物的合成，但聚合物比表面積較低，二氧化碳吸附性差，本發明利用高溫碳化技術，得到具有高比表面積的含氮碳氣凝膠，該碳氣凝膠不僅具有良好的CO₂捕集性，電化學性能也十分優越，在能源電池，CO₂捕集等方面有潛在應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種含氮碳氣凝膠及其制備和應用，克服現有技術現有技術低比表面積的技術缺陷，本發明中以1,4-二氧六環為溶劑，以醋酸為催化劑，通過高溫碳化合成的一種超高比表面積含氮碳氣凝膠。

本發明的一種含氮碳氣凝膠的制備方法，包括：

在常溫下，將均苯三甲醛和副品紅堿、溶劑混合，超聲，然后滴加催化劑，靜置直到凝膠完全形成，然后在80℃加熱24h，洗滌、干燥，得到聚合物POP-80；其中均苯三甲醛和副品紅堿的物質的量之比為2:3；

將上述聚合物在700-1000℃下進行碳化，得到含氮碳氣凝膠POP-80-Ts。

上述制備方法的優選方式如下：

所述溶劑為1,4-二氧六環；催化劑為乙酸水溶液；乙酸水溶液濃度為3mol/L；溶劑和催化劑的體積比為3-4：1-2。

所述靜置時間為20-30min；干燥為60℃下真空烘箱中干燥10-12h。

所述洗滌為在沙星漏斗中使用DMF將混合物洗滌2-3次，用裝有甲醇的索氏提取器洗滌20-24小時。

進一步，所述碳化為在氮氣中以5℃/min的速率分別加熱至700℃、800℃，900℃或1000℃，并保持0.5-1h。