[發明專利]一種聚羧酸減水劑粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910998404.7
• 申請日: 2019-10-21
• 公開（公告）號: CN110818854B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 羅付生;封科軍;李險峰;閆藝;徐大勇
• 申請（專利權）人: 惠州學院;廣東科隆智谷新材料股份有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F220/54;C08F222/14;C08F230/02;C04B24/26;C08J3/12;C04B103/30;C08L51/08
• 代理公司: 廣東創合知識產權代理有限公司 44690
• 代理人: 趙瑾

本發明屬于化工技術領域。一種聚羧酸減水劑粉體，由以下組分制備而成：改性聚氧乙烯醚（TPEG）、丙烯酸、功能性第三單體、引發劑、崩解助劑A以及崩解助劑B。本發明制得的粉體不粘結，可快速溶解，溶解后穩定性好，不易結塊變質。將其應用于混凝土中，具有低摻量、高減水率、低坍落度損失的特點，可有效提高混凝土的施工性能。本發明的制備方法，利用了本體聚合法合成聚羧酸熔體，結合聚合物混合固體的崩解特性，即剛冷卻的固體聚羧酸熔體隨溫度、壓力以及空氣濕度的變化特性，實現了固體聚羧酸減水劑的自發崩解并微粉化，操作簡單、節能環保，具有良好的工業前景。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，涉及一種聚羧酸減水劑粉體及其制備方法。

背景技術

聚羧酸減水劑屬于新一代高性能減水劑，市場上聚羧酸減水劑絕大部分采 用液體的形式使用，其固含量一般在30%-40%之間，其包裝成本和運輸成本很高，如何降低運輸成本就顯得十分的關鍵，而解決這一問題的有效途徑是將聚羧酸減水劑粉狀化。

中國專利CN107759123A公開了一種聚羧酸減水劑粉體的制備方法，采用了噴霧干燥工藝制備粉狀聚羧酸減水劑。但由于聚羧酸減水劑與水具有非常好的親和性，其分子中接枝的聚氧乙烯側鏈在水溶液中與水分子形成氫鍵，具有很好的保水性，從而固體聚羧酸減水劑的大約在70攝氏度左右發生融化現象并且容易受潮，因此在噴霧干燥中必須加入抗結劑及礦物粉體等添加劑，特別在低水膠比的壓漿料中凝結時間較長，則需添加促凝組分或礦物粉體。中國專利CN 106316183A公開了一種用于制備粉體聚羧酸減水劑的添加劑，但加入了添加劑的聚羧酸粉體在溶解過程中上層漂浮油狀物，不利于遠距離運輸后再次液體化。采用離心噴霧干燥工藝對聚羧酸減水劑進行粉體制備,可得到的減水劑粉體固含量可達到99%，但通過紅外光譜分析發現，聚羧酸減水劑分子結構中的羰基在干燥過程中發生了部分分解，會影響聚羧酸減水劑的使用效果。

中國專利CN 103819119A公開了一種聚羧酸減水劑粉體的制備工藝，其采用流延成膜法制備固體聚羧酸減水劑，經低溫真空蒸發、剝離以及粉碎步驟，其選用的低溫真空薄層蒸發法，可制備固含量95%以上的固體聚羧酸減水劑，選=用物理粉碎的方法得到聚羧酸粉體產品，但沒有介紹具體的粉碎方法和所用設備，實際上由于聚羧酸固體的熱敏性和粘性，采用物理方法對聚羧酸固體進行粉碎存在著操作復雜、能耗高等問題，例如用液氮等強冷介質將聚羧酸固體冷卻后再粉碎，粉碎費用相當昂貴。中國專利CN 107840927A公開了一種石膏基自流平砂漿用聚羧酸減水劑粉體的制備方法，其采用了高成本的氣流粉碎設備。對于聚羧酸固體的物理粉碎，目前并無經濟實用的粉碎設備和方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種聚羧酸減水劑粉體及其制備方法，該聚羧酸減水劑粉體不粘結，可快速溶解，溶解后穩定性好，不易結塊變質。將其應用于混凝土中，具有低摻量、高減水率、低坍落度損失的特點，可有效提高混凝土的施工性能。本發明的制備方法，利用了本體聚合法合成聚羧酸熔體，結合聚合物混合固體的崩解特性，即剛冷卻的固體聚羧酸熔體隨溫度、壓力以及空氣濕度的變化特性，實現了固體聚羧酸減水劑的自發崩解并微粉化，操作簡單、節能環保，具有良好的工業前景。

制備出的本發明的技術方案如下：

一種聚羧酸減水劑粉體，由以下按重量百分比計算的組分制備而成：

改性聚氧乙烯醚（TPEG） 60-95%；

丙烯酸 5-40%；

功能性第三單體 0.5-20%；

引發劑 0.5-1%；

崩解助劑A 0.05-0.2%；

崩解助劑B 0.05-0.2%。