[發明專利]一種用于EBSD檢測的鎂合金電解拋光方法

在審

• 申請號: 201910995066.1
• 申請日: 2019-10-18
• 公開（公告）號: CN110618011A
• 公開（公告）日: 2019-12-27
• 發明（設計）人: 陳逸;張帥今;程亮;盧雅琳
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32;G01N23/20008
• 代理公司: 32231 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 肖玲珊

本發明屬于金屬材料加工技術領域，具體涉及一種用于EBSD檢測的鎂合金電解拋光方法，包括以下步驟：(1)將鎂合金試樣的待測表面進行機械打磨；(2)配制電解拋光液，并在0?20℃下冷藏5?20h；(3)對步驟(1)打磨得到的鎂合金試樣在步驟(2)冷藏后的電解拋光液中進行電解拋光處理；(4)將電解拋光處理后的鎂合金試樣放入盛有低溫酒精的容器中，然后直接對容器進行超聲清洗，取出鎂合金試樣冷風吹干。本發明方法操作簡便、成本低，制備的鎂合金EBSD試樣無應力層、無氧化層、表面質量好、標定率高。

技術領域

本發明屬于金屬材料加工技術領域，具體涉及一種用于EBSD檢測的鎂合金電解拋光方法。

背景技術

在金屬材料中，鎂合金的密度是最小的，其具有優異的導熱性，且具有阻尼減振、電磁屏蔽的性能，在航空航天、交通、通訊以及電器等需要減輕機件自重的領域有著廣泛的應用前景。

目前，EBSD技術(即電子背散射衍射技術)在金屬材料的分析與檢測中占有舉足輕重的地位。通過EBSD檢測可以獲得材料很多的微觀特性，如：晶粒取向、大小角度晶界、局部取向差、織構等。這些特性使用常規的檢測手段是無法獲得的。

先前，國內常常使用進口的AC-2拋光液進行電解拋光，但是該拋光液價格昂貴，達到4000元/升，且如今該產品在國外已經停止生產，國內根本無法找到類似的產品代替。

EBSD技術對于制樣的要求極為苛刻，其要求表面必須光滑、干凈，待測面無應力層、無氧化物，而對于鎂合金更為嚴格。本發明人在前期的研究中發現，鎂合金對于水、溫度、腐蝕液極為敏感。無論是在電解過程或者吹干樣品的過程中若所處環境溫度高，則樣品表面會迅速形成一層致密的氧化膜，這是鎂合金極易氧化的特性造成的。且由于該特性和鎂合金的不耐腐蝕性，在研究中發現清洗方法和腐蝕劑對鎂合金的電解拋光影響極大，若選擇不當，則會影響電解后鎂合金的表面質量，導致EBSD標定率下降。

發明內容

為了解決現有技術中存在的鎂合金在電解后的清洗方法容易造成鎂合金表面質量不好的問題，本發明的目的在于提供了一種簡便、成本低、無應力層、無氧化層、表面質量好、標定率高的用于EBSD 檢測的鎂合金電解拋光方法，其技術方案如下：

一種用于EBSD檢測的鎂合金電解拋光方法，包括以下步驟：

(1)將鎂合金試樣的待測表面進行機械打磨；

(2)配制電解拋光液，并在0-20℃下冷藏5-20h；

(3)對步驟(1)打磨得到的鎂合金試樣在步驟(2)冷藏后的電解拋光液中進行電解拋光處理；

(4)將電解拋光處理后的鎂合金試樣放入盛有低溫酒精的容器中，然后直接對容器進行超聲清洗，取出鎂合金試樣冷風吹干。將鎂合金試樣放入低溫容器中進行超聲清洗，可以避免鎂合金試樣在超聲清洗的過程中接觸水，以防形成氧化膜。

優選地，步驟(1)中所述機械打磨時，依次使用型號為80#、 240#、400#、800#、1000#、2000#、5000#的碳化硅砂紙進行打磨，且在打磨的同時，需要將砂紙與鎂合金試樣在流動的水中進行，使流動的水將掉落的砂礫沖走，防止刮傷鎂合金試樣，以避免影響EBSD的標定率。

優選地，步驟(2)中所述電解拋光液為體積比為(2-6):(94-98) 的高氯酸和乙醇的混合液。

優選地，步驟(2)中在進行電解拋光時，鎂合金試樣作為陽極，且待測面正對陰極，電解拋光的電壓為15-25V，電解時間為18-30s。

優選地，所述低溫酒精的溫度為0-20℃。

優選地，步驟(4)中冷風吹干時，需要不斷搖晃鎂合金試樣，防止風集中于同一區域導致鎂合金試樣的局部溫度上升而被氧化，觀測到表面無液體即可停止。