[發(fā)明專利]一種微米級Cr

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• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110592674A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 王明超;馮釗杰;羅星娜;盧若云
• 申請（專利權）人: 中國民航大學
• 主分類號: C30B29/36
• 分類號: C30B29/36;C30B29/62;C30B1/10
• 代理公司: 12108 天津才智專利商標代理有限公司
• 代理人: 龐學欣

本發(fā)明涉及一種微米級Cr₃C₂晶須的制備方法，其包括將三氧化二鉻、炭黑、葡萄糖、鎳粉、氯化鈉、氯化鉀按照一定比例混合球磨預制晶須生長前驅(qū)體，在氬氣保護氣氛下經(jīng)高溫煅燒并除碳后獲得純度很高的微米級Cr₃C₂晶須。本發(fā)明效果：制備工藝操作簡單，綠色環(huán)保，無有毒物質(zhì)的使用與生成，且原料來源廣泛、價格低廉，可以實現(xiàn)批量生產(chǎn)；微米級Cr₃C₂晶須的生成率高，無其他碳化鉻晶相的生成；所制備的微米級Cr₃C₂晶須的外形呈短棒狀，部分呈彎曲狀，直徑約1～2μm，長度約6?15μm，長徑比約6?10。

技術領域

本發(fā)明屬于晶須制備技術領域，特別是涉及一種微米級Cr₃C₂晶須的制備方法。

背景技術

晶須是由高純度單晶生長而成的微納米級短纖維，高度取向的生長特點使其具有高強度、高模量和高伸長率等優(yōu)點，因此通常用于作為復合材料的增強增韌相。在眾多晶須中，Cr₃C₂晶須因具有高熔點、高耐磨性及優(yōu)異的抗氧化性和抗腐蝕性等優(yōu)點，因此在航空工業(yè)以及核工業(yè)等工況條件惡劣、對安全系數(shù)要求高的環(huán)境中具有潛在的應用空間。然而，目前國內(nèi)外關于Cr₃C₂晶須的研究相對較少。

經(jīng)查閱文獻，常規(guī)的Cr₃C₂晶須制備方法都是以重鉻酸銨作為鉻源，葡萄糖作為碳源，鹵化物或鐵、鈷、鎳作為催化劑并在厭氧環(huán)境中煅燒制備而成的。金永中等利用重鉻酸銨和葡萄糖在加熱的水溶液中預制晶須生長前驅(qū)體，以鐵、鈷、鎳三種金屬粉作為催化劑，在通氬氣及800℃的條件下保溫2h即可制備出直徑小于50nm的Cr₃C₂納米晶須。雖然此類方法可以獲得納米級晶須，但是制備工藝毒性較大，因此無法滿足我國環(huán)保要求，不利于批量生產(chǎn)。因此，探尋操作簡單、綠色環(huán)保且生成率高的Cr₃C₂晶須制備方法是非常重要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種微米級Cr₃C₂晶須的制備方法。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供的微米級Cr₃C₂晶須的制備方法包括按順序進行的下列步驟：

(1)將三氧化二鉻、炭黑、葡萄糖、鎳粉、氯化鈉與氯化鉀按照2-3:5-8:1-2:1.1-1.3:0.9-1.1:0.9-1.1的摩爾比進行混合，然后置于行星式球磨機中，在250r/min的轉速下球磨6-8h，獲得晶須生長前驅(qū)體；

(2)將上述晶須生長前驅(qū)體放置于管式爐中，在氬氣保護氣氛下，按3-5℃/min的升溫速率加熱至1100-1300℃而進行高溫鍛燒并除碳，保溫2-5h后按小于等于5℃/min的降溫速率降溫至900℃，然后隨爐冷卻；

(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物，在空氣氣氛下，以10℃/min的升溫速率加熱至500℃，保溫30min后即可制成純度較高的微米級Cr₃C₂晶須。

所述步驟(1)中的三氧化二鉻與葡萄糖購自天津科密歐試劑有限公司，分析純。

所述步驟(1)中的炭黑購自天津利華進化工有限公司，粒徑為0.28μm。

所述步驟(1)中的鎳粉購自北京興榮源科技有限公司，粒徑為5-8μm。

所述步驟(1)中的氯化鈉與氯化鉀均購自天津天茂化工有限公司，分析純。

本發(fā)明提供的微米級Cr₃C₂晶須的制備方法具有如下有益效果：