[發明專利]一種富勒烯納米金材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910992057.7
• 申請日: 2019-10-18
• 公開（公告）號: CN112675050A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 邢鳳平;徐冬
• 申請（專利權）人: 北京中科智慧醫院管理有限公司
• 主分類號: A61K8/19
• 分類號: A61K8/19;A61Q19/00;A61Q19/08
• 代理公司: 北京方安思達知識產權代理有限公司 11472
• 代理人: 陳琳琳;武玥

1.一種富勒烯納米金材料的制備方法，其特征在于，提供一種簡單合成方法，使富勒烯與膠體金直接反應，生成的復合材料功能增強，具有修補疤痕、扶平皺紋、緊實肌膚和對紫外線的極強的抵御能力；

所述方法包括：

先將富勒烯溶于有機溶劑；

再與膠體金的水醇溶液混合，富勒烯與膠體金在混合溶液中均有一定的溶解度，溶于混合液中的那部分富勒烯與膠體金可在溶液中發生反應；

反應產物在混合溶液中因溶解度較差而析出，反應產物的析出又促進未溶解的反應物進入混合溶液中反應，可以通過離心、分層、萃取、旋蒸得到粗產物；

對反應粗產物進行精制時選用水和醇類對其進行溶解再沉淀法，水為富勒烯膠體金衍生物的良性溶劑，而醇類為沉淀劑。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述將膠體金溶液的制備方法包括：

(1)取氯化金粉末溶解于雙蒸水配制而成濃度為1～2％的HAuCl4水溶液，加蒸餾水或去離子水配成0.01％的HAuCl4水溶液；

(2)向HAuCl4水溶液加入一定量的碳酸鹽將PH值進行調整；

其中所選碳酸鹽一般為K2CO3或Na2CO3，濃度為0.1～0.3mol/l,調至PH值為7～7.2；

(3)將混合溶液進行加熱沸騰；

(4)向沸騰的混合溶液中，加入一定量的還原性水溶液，進行振蕩混合；

其中加入15～20％白磷的飽和乙醚溶液，或檸檬酸鈉水溶液濃度為1～2％，其中加入量為沸騰混合溶液體積的0.5～2％，和/或

振蕩時間為15～30min，振蕩過程中繼續加熱沸騰；

(5)冷卻至室溫，添加蒸餾水或去離子水恢復至原體積。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述將富勒烯有機溶劑的制備包括：

稱取一定質量的富勒烯溶于有機溶劑中，富勒烯與有機溶劑的質量比為1：0.5～1，和/或

進行超聲分散，頻率為100～150次/分鐘，分散時間為1～3h。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，所述納米金溶液與富勒烯的有機溶劑混合制備包括：

富勒烯的有機溶劑與納米金溶液的體積比(2～5)：1，和/或

再加入一定質量的分散溶劑，所述分散劑可以選自氯甲苯、氯仿、甲苯和乙醇中的任意一種或多種，添加量為混合液體積的2～5倍，和/或

100～150次/分鐘超聲分散，室溫攪拌1～2h，磁力攪拌：5～10h，使其完全溶解，和/或

進行離心分層，離心次數可以為2～4次，離心速率可以為6000～7500rpm，每次離心的時間可以為5～10min，每次離心時所加的去離子水與離心前所述分散溶液的體積比可以為1/3～1/2:1，直至上層溶液的pH為6.5～7.5。

5.根據權利要求1所述的方法，其中所述離心后分相包括：

分層后上層有機相近無色,下層水醇混合相,用分液漏斗分出水醇混合相。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述分相后萃取包括：

用萃取劑萃取水醇混合相中微量的C60，和/或

萃取劑可以選擇甲苯、二甲苯、氯苯，優選地，甲苯；和/或

萃取劑與水醇混合相的體積配比一般為(8～5):1，萃取2～4次。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述旋蒸方法包括：

用旋轉蒸發儀減壓除去溶劑得粘稠固體，旋轉蒸發的溫度為50～100℃，還任選地為60～80℃，旋轉速度可以為100～200r/min，和/或

得到的粘稠固體與液體的質量比約為0.5～1:10。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述粗產物精煉包括：

旋蒸后固體加一定量去離子水使固體完全溶解,再加入一定量的無水乙醇,加入去離子水與無水乙醇的體積比為1:(10～15)，振蕩得沙狀沉淀。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述最終過濾干燥包括：

將沉淀進行過濾,并用無水乙醇再洗2～4遍,干燥，干燥的條件為：溫度為20～30℃，時間為3～5小時，得到的固體粉末即為富勒烯納米金材料。