[發(fā)明專利]一種可用于檢測和去除4-硝基苯酚的納米材料的制備方法

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• 申請日: 2019-10-18
• 公開（公告）號: CN110687063A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊大鵬;丁棋;劉明煥
• 申請（專利權(quán)）人: 泉州師范學院
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33;G01N27/26
• 代理公司: 35100 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

本發(fā)明公開一種可用于檢測和去除4?硝基苯酚的納米材料的制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該復合金納米材料的是以廢棄的雞蛋殼作為模板；吸附氯金酸，再通過高溫煅燒還原為金納米顆粒，從而制得。其制備方法包括：蛋殼預處理；蛋殼載體的制備；金離子吸附；蛋殼負載的復合金納米材料的制備。該復合金納米材料4?硝基苯酚有著較高的敏感性，能用于快速檢測和去除4?硝基苯酚，具有廣闊的應用前景。其制備方法簡單、原材料來源豐富、成本低廉價。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及種可用于檢測和去除4-硝基苯酚的納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

4-硝基苯酚（4-NP）是殺菌劑和殺蟲劑，在制藥工業(yè)中用作前體和中間體，廣泛應用于各種領(lǐng)域，因此其殘留在自然界廣泛存在。美國環(huán)境保護署將4-硝基苯酚列為環(huán)境污染物，是最危險的物質(zhì)之一，即使在微量水平，它也會對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)、血液、肝臟和腎臟造成潛在的損害，嚴格規(guī)定飲用水中4-硝基苯酚的上限僅為60 ppb。

有許多傳統(tǒng)方法可用于檢測水體中4-硝基苯酚的殘留，例如紫外可見分光光度法和高效液相色譜法。然而，這些傳統(tǒng)的檢測方法有許多的局限性，首先這些方法需要的人手較多，其次大多數(shù)傳統(tǒng)方法需要對樣品進行復雜的預處理耗時長且效率低，檢測之后對儀器的清洗也需要大量的時間。因此，研發(fā)一種快速、簡便、經(jīng)濟的檢測方法，用于檢測4-硝基苯酚殘留具有很大的價值和現(xiàn)實意義。

高性能毛細管帶電泳和酶聯(lián)免疫吸附法等尖端方法可以準確檢測4-硝基苯酚。然而，這些方法代價昂貴，只能檢測4-硝基苯酚,不能降低4-硝基苯酚的問題,以解決4-硝基苯酚問題。因此，現(xiàn)在是找到一種方法來檢測和降解4-硝基苯酚的時候了。

電化學方法具有成本低、能耗低、靈敏度高、環(huán)境友好、操作簡便等優(yōu)點，是一種很有前途的4-硝基苯酚測定方法。因此，制備一種能在催化降解4-硝基苯酚的同時修飾電化學傳感器的材料具有重要的現(xiàn)實意義。納米金粒子(AuNP)是一種能快速降解4-硝基苯酚，同時又能提高電極性能的優(yōu)良材料。然而，金納米粒子極易團聚，影響其性能，難以儲存。因此，需要一個合適的平臺來增強穩(wěn)定性。在眾多搭載平臺中，選用生活垃圾蛋殼為原料制備成本低、儲量豐富、可生物降解、穩(wěn)定、可重復使用的三維多孔炭。蛋殼是一種優(yōu)良的生物吸附劑，由約95%的碳酸鹽以方解石的形式組成，約3.5%的蛋白質(zhì)、糖蛋白和蛋白聚糖組成。其獨特的多孔結(jié)構(gòu)和組成可以吸附大量的金離子，形成密集分布的AuNPs，防止其聚集，因此蛋殼是理想的AuNPs平臺。此外，蛋殼作為生活垃圾給環(huán)境帶來了巨大的壓力，因此合理利用蛋殼變廢為寶，可以為環(huán)境保護做出有意義的貢獻。

綜上所述，本發(fā)明以蛋殼為原料合成了一種新型的納米復合材料AuNPs。首次研究了AuNPs/蛋殼(ES)對4-硝基苯酚的催化行為。同時，利用納米復合材料對電極進行修飾，利用電化學方法檢測痕量4-硝基苯酚。該復合材料的原材料為生活垃圾，成功實現(xiàn)了垃圾資源的充分利用，體現(xiàn)了綠色科研理念。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有4-硝基苯酚檢測技術(shù)的缺點，提供了一種用于4-硝基苯酚去除和檢測的復合金納米材料及其制備方法。本發(fā)明的復合金納米材料的催化性能和電化學性能很明顯，能快速去除和檢測出4-硝基苯酚，制備條件溫和，成本低，綠色無污染，工藝簡單穩(wěn)定。

為了達到上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種用于4-硝基苯酚去除和檢測的復合金納米材料，由蛋殼作為載體；再以煅燒的方法將氯金酸溶液原位還原為金納米顆粒制備所得。

一種可用于檢測和去除4-硝基苯酚的納米材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）蛋殼預處理：收集廢棄的蛋殼；將收集的蛋殼用清水反復洗滌后，在室溫條件下清水浸泡1～3個小時；用鑷子將雞蛋膜從浸泡過的雞蛋殼上撕下去除，烘干后磨碎蛋殼并過篩備用；