[發明專利]一種回收3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺的方法

有效

• 申請號: 201910991024.0
• 申請日: 2019-10-18
• 公開（公告）號: CN110627694B
• 公開（公告）日: 2021-06-15
• 發明（設計）人: 石連勝;楊波;任傳棟;林泉生
• 申請（專利權）人: 山東鄒平大展新材料有限公司
• 主分類號: C07C315/04
• 分類號: C07C315/04;C07C317/28
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 于曉曉

本發明涉及一種回收3?乙氧基?4?甲氧基?α?[(甲基磺酰基)甲基]?苯甲胺的方法，屬于化學合成的技術領域。本發明的技術方案為：先將產品的副產品化合物I，進行游離回收化合物III，中間體II進行脫氨反應生成中間體IV，再將中間體IV進行加成反應生成化合物V。本發明的有益效果為：(1)本發明的合成方法成功的對拆分后的副產品進行了回收再利用，防止了固體廢棄物的產生，減少了環境污染；(2)本發明的合成方法成功的對拆分后的副產品進行了回收再利用，降低了生產成本，將生產成本從原有的1504元/kg降低至元1002.67/kg，連續生產后，會持續降低成本。

技術領域

本發明屬于化學合成的技術領域，具體涉及一種回收3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺的方法。

背景技術

(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺?；?乙胺-N-乙?；?L-亮氨酸鹽是合成阿普斯特的重要中間體。合成(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺-N-乙?；?L-亮氨酸鹽主要是通過對3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺進行拆分獲得。拆分后剩余另外一個構型的化合物則失去了使用的價值，不能回收利用，造成了資源的浪費，增加了生產的成本。

發明內容

針對現有技術中無法利用3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺酰基)甲基]-苯甲胺的另一個構型的化合物，本發明提供一種回收3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺的方法，以解決上述問題。

本發明的合成路線為：

本發明的技術方案為：先將化合物I，進行游離回收化合物III，中間體II進行脫氨反應生成中間體IV，再將中間體IV進行加成反應生成化合物V。其中，化合物I為(R)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺?；?乙胺-N-乙酰基-L-亮氨酸鹽，化合物II為(R)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺?；?乙胺，化合物III為N-乙酰基-L-亮氨酸，化合物IV為(E)-2-乙氧基-1-甲氧基-4-(2-(甲基磺酰基)乙烯基)苯，化合物V為3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺。

本發明所使用的原料化合物I的來源為：向3-乙氧基-4-甲氧基-α-[(甲基磺?；?甲基]-苯甲胺中加入N-乙?；?L-亮氨酸進行化學法拆分，獲得(S)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺酰基)乙胺-N-乙?；?L-亮氨酸鹽，副產物即為本發明所使用的化合物I：(R)-1-(3-乙氧基-4-甲氧基苯基)-2-(甲基磺?；?乙胺-N-乙酰基-L-亮氨酸鹽。本發明所使用的化合物I均是實驗或/和生產中產生的副產物。

本發明的具體合成步驟如下：

(1)化合物II和化合物III的合成

以化合物I重量計，稱取化合物I，加入純化水5～7g/g和氫氧化鈉0.09～0.1g/g，控制反應溫度為40～80℃，保溫1～3h，降溫到10～30℃，過濾，得濾餅和濾液A。濾餅為化合物II濕品，待用；

向濾液A中加入鹽酸調pH＝1～4，20～30℃攪拌1h，抽濾，得化合物III濕品?；衔颕II濕品用水淋洗干凈，將洗液合并入濾液A；化合物III濕品烘干得到化合物III即N-乙?；?L-亮氨酸。

(2)化合物IV的合成

攪拌下，向步驟(1)中所得濾液A中加入碳酸氫鈉固體調反應液pH＝5～9，加入步驟(1)中制備的化合物II濕品，控制反應溫度為60～100℃，保溫攪拌反應10～50h，反應結束后降溫到20～30℃，析晶1～2h，抽濾，濾餅用水淋洗干凈，烘干得化合物IV。

(3)化合物V的合成