[發明專利]一種樹苔香酚類物質的定量檢測方法

有效

• 申請號: 201910989872.8
• 申請日: 2019-10-17
• 公開（公告）號: CN110554119B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 張鳳梅;劉志華;韓瑩;司曉喜;劉馨芮彤;朱瑞芝;唐石云;李振杰;蔣薇;申欽鵬;何沛;尤俊衡;王昆淼;劉春波;楊光宇;蘇鐘璧
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 昆明正原專利商標代理有限公司 53100
• 代理人: 金耀生

本發明公開了一種樹苔香酚類物質的定量檢測方法；該方法采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用法測定樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質，本方法是用樣品管收集樹苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10 mL水充分振蕩10~30 min后，取1~2 mL萃取溶液至色譜瓶，迅速密封后，經高效液相色譜?串聯質譜聯用儀分析，外標法定量；本檢測方法適用于樹苔香植物或提取物中3,4?二甲基苯酚、3?甲氧基?5?甲基苯酚、3?甲氧基?2,5,6?三甲基苯酚、3,5?二羥基甲苯、2,5?二羥基甲苯、5?甲氧基?2,3?二甲酚、2,5?二甲基?1,4?苯二酚等樹苔香酚類物質的同時檢測，具有快速、準確、操作簡單等優點。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種專用于樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質檢測的方法。

背景技術

樹苔（Everniafurfuraceae）屬松蘿科（Usneaceae）樹花屬（Ramalina）植物，主要分布于云南、貴州等地，由于產地地形復雜、氣候多變，形成的樹苔品種種類繁多，有叢生樹花（Ramalinafastigiata）、裂樹花（Ramalinaminuscula）和擬樹花（Ramalinacommista）等，表面主要呈灰綠色或暗綠色，其中的化學成分種類、含量各不相同。工業上，主要通過石油醚或苯等碳氫系列的溶劑提取樹苔中的活性成分得到樹苔浸膏，用乙醇進一步加工除去蠟質等雜質后可得樹苔凈油，樹苔類提取物青香獨特自然，樹脂氣息濃郁，透發性好，留香持久，是一類及其重要的天然地衣香料，目前在卷煙、化妝品等行業廣泛應用。通過研究發現酚類化合物對樹苔香有直接或間接的貢獻，比如3,5-二羥基甲苯（也叫3,5-甲苯二酚或地衣酚）對樹苔香韻有著直接的貢獻。

對于樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質的研究有利于了解和掌握樹苔香氣成分的來源和含量，提高自主調香過程對香料原料和產品質量的控制能力。由于樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質含量較低，檢測時干擾較大，對樣品前處理的要求較高，且樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質的定量檢測方法目前未見報道，因此，專用于樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質檢測的方法尤為重要。

發明內容

本發明的目的是提供一種樹苔香植物或提取物中樹苔香酚類物質檢測的方法，具有快速、準確、操作簡單等優點。

本發明所采用的技術方案是：用樣品管收集樹苔香植物或提取物0.1~2 g，加入1~10mL水充分振蕩10~30min后，取1~2 mL萃取液至色譜瓶，迅速密封后，經超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀分析，根據組分峰面積定量；

所述的液相色譜條件為：色譜柱為Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱1.8μm，2.1×50 mm，流動相選用甲醇/0.1~0.5%的甲酸水溶液，其中0min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，2min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=90/10，4min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，6min甲醇/0.1~0.5%甲酸水溶液=5/95，柱溫30~45℃，流速0.1~0.4mL/min，進樣量2~6μL；

所述的質譜條件為：離子源為電噴霧電離源ESI，掃描方式為正離子掃描，檢測方式為多反應監測MRM，電噴霧電壓為3500~5500V，離子源溫度為350~650℃，輔助氣Gas1壓力為0.206~0.345 MPa，輔助氣Gas2壓力為0.414~0.517 MPa；選擇離子監測模式，離子選擇參數為：

3,4-二甲基苯酚定量離子對為122.1/107.2，DP電壓為21~28V，CE電壓為20~27V，CXP電壓為1.0~1.6V；定性離子對為122.1/71.1，DP電壓為23~30V，CE電壓為28~33V，CXP電壓為0.9~1.6V；