[發明專利]一種石墨烯/聚丙烯腈復合纖維及其紡絲原液和制備方法

在審

• 申請號: 201910989867.7
• 申請日: 2019-10-17
• 公開（公告）號: CN112680811A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 伍三華;韓風;辛美音;李靜;顧丹鳳;宋錚;姚堅;薛麗;畢建東
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: D01F6/54
• 分類號: D01F6/54;D01F1/09;D01F1/10;D01D1/02
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

本發明屬于高分子材料領域，具體涉及一種石墨烯/聚丙烯腈復合纖維及其紡絲原液和制備方法，該復合纖維為聚丙烯腈、納米石墨烯與亞微米石墨烯的共聚物。制備該復合纖維的紡絲原液為均勻溶解有聚丙烯腈且均勻分散有納米石墨烯與亞微米石墨烯的溶液。紡絲原液制備包括先取部分均勻溶解有聚丙烯腈的溶液同均勻分散有納米石墨烯與亞微米石墨烯的溶液混合均勻，制得紡絲前體液；再取部分或全部紡絲前體液同剩余的均勻溶解有聚丙烯腈的溶液混合均勻，制得紡絲原液。利用本發明制備石墨烯/聚丙烯腈復合纖維的原液紡絲能得到具有抗靜電、高強度及抗菌等功能的石墨烯/聚丙烯腈復合纖維。

技術領域

本發明屬于高分子材料領域，具體涉及一種石墨烯/聚丙烯腈復合纖維及其紡絲原液和制備方法。

背景技術

石墨烯是近年來發現的一種高導電率的納米材料，作為填料能顯著提高聚合物的導電性及強度等。然而，我們研究發現通過原液共混濕法紡絲生產石墨烯/聚丙烯腈纖維時，石墨烯的尺寸直接影響到原液的紡絲性能，石墨烯尺寸大于1微米，原液很難擠出，供紡壓力大，紡絲時堵孔、斷絲、繞棍等現象嚴重，必須嚴格控制石墨烯的尺寸，但是石墨烯的尺寸太小，得到的石墨烯/聚丙烯腈纖維的功能性差，故需要詳細研究石墨烯的尺寸。

本發明經研究發現將納米石墨烯(尺寸在50-300nm之間，厚度在1-1.5nm之間)和亞微米石墨烯(尺寸在400-800nm，厚度在1-1.5nm之間)按照一定比例復配，再添加到聚丙烯腈原液中，得到的原液具有較好的可紡性，紡出的纖維具有較好的抗靜電性及較高的力學強度。

發明內容

本發明旨在提供一種石墨烯/聚丙烯腈復合纖維，該復合纖維具有高抗靜電、高強度及抗菌等優良性能。

本發明還提供制備石墨烯/聚丙烯腈復合纖維的紡絲原液，該紡絲原液具有較好的紡絲性能，利于成型，且制備的復合纖維抗靜電、機械性能及抗菌性能良好。

本發明還提供石墨烯/聚丙烯腈復合纖維的紡絲原液的制備方法，該制備方法簡便易操作，設備及工藝條件要求低，節約成本。

本發明的技術方案為，一種石墨烯/聚丙烯腈復合纖維，為聚丙烯腈、納米石墨烯與亞微米石墨烯的共聚物。

納米石墨烯與亞微米石墨烯的總量同聚丙烯腈的質量比為0.008～0.035：1，優選為0.015～0.028：1，更優選為0.016～0.02：1。

納米石墨烯與亞微米石墨烯的質量比為1：1～9，優選為1：2～5，更優選為1：2～3。

納米石墨烯的尺寸為50～300nm，優選小于100nm，厚度為1～1.5nm。

亞微米石墨烯的尺寸為400～800nm，厚度為1～1.5nm。

制備上述石墨烯/聚丙烯腈復合纖維的紡絲原液，為均勻溶解有聚丙烯腈且均勻分散有納米石墨烯與亞微米石墨烯的溶液。

紡絲原液體系中，聚丙烯腈的質量百分比濃度為10％～13％，優選為10％～12％；納米石墨烯與亞微米石墨烯的總量同聚丙烯腈的質量比為0.008～0.035：1，優選為0.015～0.028：1，更優選為0.016～0.02：1。

納米石墨烯與亞微米石墨烯的質量比為1：1～9，優選為1：2～5，更優選為1：2～3。

納米石墨烯的尺寸為50～300nm，優選小于100nm，厚度為1～1.5nm。

亞微米石墨烯的尺寸為400～800nm，厚度為1～1.5nm。

紡絲原液體系中所用溶劑包括有機溶劑或無機溶劑，有機溶劑包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、丙酮或碳酸酯等，無機溶劑包括硫氰酸鈉水溶液、濃硝酸或氯化鋅水溶液等，優選硫氰酸鈉水溶液，硫氰酸鈉水溶液的質量百分比濃度為35％～50％，優選為44％～48％，更優選為45％～46％。