[發明專利]一種高純度雙環戊二烯的制備方法

在審

• 申請號: 201910989855.4
• 申請日: 2019-10-17
• 公開（公告）號: CN112679297A
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 黃勇;秦技強;常慧;葉軍明;夏蓉暉;曹強;瞿衛國
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C07C2/50
• 分類號: C07C2/50;C07C4/22;C07C7/00;C07C13/61;C07C13/15
• 代理公司: 上海恒慧知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 31317
• 代理人: 張寧展

1.一種高純度雙環戊二烯的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：

1)粗雙環戊二烯原料進入解聚反應精餾塔，在解聚反應精餾塔內解聚生成環戊二烯和異戊二烯的混合物；

解聚反應精餾塔內解聚反應條件：常壓，塔頂溫度為35～45℃，塔釜溫度為150～200℃，回流比為1～5；

2)將步驟1)解聚生成的環戊二烯和異戊二烯的混合物送入充滿乙二酸的催化劑床層，形成催化劑床層的催化劑為強酸性陽離子交換樹脂型催化劑，經過加成酯化反應及催化劑床層的吸附作用，脫除異戊二烯，得環戊二烯；

催化劑床層內反應條件：質量空速為1～10hr^-1，反應溫度為0～40℃，反應壓力為0.1～1.0MPa；

3)步驟2)得到的環戊二烯依次通過一段聚合反應器、二段聚合反應器和三段聚合反應器進行聚合反應，得雙環戊二烯；

一段聚合反應器內反應條件：停留時間為3～8hr，反應溫度為30～60℃，反應壓力為0.3～1.0MPa；

二段聚合反應器內反應條件：停留時間為3～6hr，反應溫度為60～90℃，反應壓力為0.3～1.0MPa；

三段聚合反應器內反應條件：停留時間為1～5hr，反應溫度為90～120℃，反應壓力為0.3～1.0MPa。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，解聚反應精餾塔內塔頂溫度為39～42℃，塔釜溫度為175～185℃，回流比為2～3。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，形成催化劑床層的催化劑優選大孔磺酸基陽離子交換樹脂。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，催化劑床層內質量空速為3～6hr^-1，反應溫度為20～30℃，反應壓力為0.4～0.7MPa。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，一段聚合反應器內停留時間為4～6hr，反應溫度為40～50℃，反應壓力為0.5～0.8MPa。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，二段聚合反應器內停留時間為4～5hr，反應溫度為70～80℃，反應壓力為0.5～0.8MPa。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，三段聚合反應器內停留時間為2～4hr，反應溫度為100～110℃，反應壓力為0.5～0.8MPa。