[發明專利]瀝青中喹啉不溶物的快速檢測方法

在審

• 申請號: 201910988138.X
• 申請日: 2019-10-17
• 公開（公告）號: CN110567852A
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發明（設計）人: 龐偉偉;黨偉榮;杜彭立;陳西波;劉哲
• 申請（專利權）人: 北京旭陽科技有限公司
• 主分類號: G01N15/06
• 分類號: G01N15/06;G01N15/12
• 代理公司: 11225 北京金信知識產權代理有限公司
• 代理人: 張皓

本發明公開了一種瀝青中所含喹啉不溶物濃度的在線快速檢測方法，該方法包括以下步驟：1)建立瀝青中喹啉不溶物(QI)的標準曲線；2)從針狀焦生產過程中在線提取瀝青樣品并進行調配；3)用粒子檢測器測量檢測步驟2)中的樣品，然后，然后通過步驟1)的標準曲線，計算得到物料的喹啉不溶物的濃度。根據本發明的檢測方法，可以快速地完成測量，將測量時間從4小時縮短至30分鐘內。同時可以保證濃度測定結果的準確性。

技術領域

本發明屬于工業檢測技術領域，具體而言，涉及一種瀝青中所含喹啉不溶物濃度的在線快速檢測方法。

背景技術

瀝青是工業中制取各種碳素材料的基本原料，特別是高附加值的炭材料和針狀焦等材料。但是瀝青中的溶劑不溶性物質，尤其是喹啉不溶物對制品的生產和性能有重大影響，例如是控制針狀焦產品質量(例如晶體生長和各向異性)的重要因素。因此需要進行嚴格控制，現有技術中通常喹啉不溶物的測定按照GB/T2293-2008進行定量。然而，該方法的缺點在于操作復雜且分析時間長至4小時。不能實時反饋瀝青中溶劑不溶物的濃度變化，生產不能快速進行調整，每次測試期間由于時間延誤造成上百噸物料的浪費。

典型代表性的例子如GB/T2293-2008和中國專利申請CN102607917A，在中國專利申請CN102607917A中公開了一種高含量喹啉不溶物的測定方法，包括如下步驟：1)向試樣離心后離心試管中的殘余物中加入熱喹啉，采用超聲波震蕩方式溶解；2)將混合物進行第一次離心分離，然后抽濾；3)向離心后的不溶物中加入熱喹啉，超聲波溶解；4)將進行第二次離心分離，然后抽濾；5)將殘余不溶物全部轉移至濾紙上，并依次用熱喹啉、甲苯、丙酮洗滌抽濾，最后將濾紙烘干至恒重。雖然此方法適合高喹啉不溶物的樣品，但是測量步驟和花費的時間并沒有減少。

在日本專利P2014-174011A中公開了一種喹啉不溶物的測定方法，該方法對產品的預處理步驟與現有技術相似，通過加入溶劑熱喹啉、甲苯、丙酮等將瀝青中的喹啉不溶物過濾出來，但是之后不采用傳統的稱重方式計算喹啉不溶物含量，而是通過測量過濾器中過濾得到的喹啉不溶物的白度(L值)，然后與喹啉不溶物與白度之間的標準曲線進行對比，獲得喹啉不溶物的含量。該方法可以實現更低的檢出限，并且與傳統稱重方法相比，可以將檢測時間壓縮到30至40分鐘。然而該方法仍然存在以下問題：1)該方法不能實現工業生產中對產品的實時檢測，仍需要先從流水線中取得樣品，再行檢測；2)如果喹啉不溶物的含量較高或取樣較多，則過濾器上殘留的喹啉不溶物過多，白度(L值)不能很好的反映出喹啉不溶物的真實濃度。

因此，現有的分析方法都需要測試人員進入生產裝置取樣帶回化驗室進行分析，取樣過程中樣品會發生性質的改變，造成測量數據誤差。因此仍然需要開發一種能夠實時在線分析產品中溶劑不溶物含量的方法。本發明內容本發明把瀝青中溶劑不溶物含量與不溶物的粒子數量建立對應關系，并通過在線配制溶液，實現瀝青中不溶物的實時分析，從而解決了現有技術中的問題，分析方法簡單且快速，并且可以根據實際工廠中生產過程中質量的變化而做出最快的調整。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的一個目的在于提供一種瀝青中所含喹啉不溶物濃度的在線快速檢測方法，該方法根據瀝青中溶劑不溶物含量與不溶物的粒子數量建立對應關系，并通過在線配制溶液，實現瀝青中不溶物的實時分析，從而解決了現有技術中的問題，分析方法簡單且快速，并且可以根據實際工廠中生產過程中質量的變化而做出最快的調整。

為了實現本發明的目的，根據本發明的所述瀝青中所含溶劑不溶物濃度的在線快速檢測方法包括以下步驟：

1)瀝青中喹啉不溶物(QI)的標準曲線的建立：按照GB/T2293-2008中對喹啉不溶物含量在0.001wt％至5wt％之間的n個瀝青樣品進行分析測試，分別得到n個喹啉不溶物數據。將這n個瀝青樣品按照體積比為2-200倍的量加入喹啉溶劑，混合均勻后，加入到測定池中，通過貝克曼庫爾特Multisizer3顆粒/細胞計數及粒度分析儀，給出單位體積的粒子數，將以上數據進行整理，得到粒子數與喹啉不溶物濃度的標準曲線。