[發明專利]硅化合物的制備方法及硅化合物

有效

• 申請號: 201910984985.9
• 申請日: 2019-10-16
• 公開（公告）號: CN111057088B
• 公開（公告）日: 2023-02-17
• 發明（設計）人: 三井亮;渡邊武;橘誠一郎;荻原勤
• 申請（專利權）人: 信越化學工業株式會社
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 張晶;謝順星

本發明的目的在于提供一種在產業上有用的、具有脂環結構(特別是降冰片烷環)與羰基的水解性硅化合物的高效的工業制備方法。一種硅化合物的制備方法，其為基于下述通式(1)所示的氫硅烷化合物與下述通式(2)所示的含羰基脂環烯烴化合物的氫化硅烷化反應的下述通式(3)所示的硅化合物的制備方法，其特征在于，在鉑類催化劑的存在下，逐漸添加酸性化合物或酸性化合物前體，并同時進行氫化硅烷化反應。[化學式1]

技術領域

本發明涉及一種在產業上有用的硅化合物的高效的工業制備方法。

背景技術

具有脂環結構(特別是降冰片烷環)與羰基的水解性硅化合物在通過該硅化合物的導入而調節縮合樹脂的各種特性的用途上是有用的。作為例子，提出了在用于半導體元件等的制備工序中的細微加工的多層抗蝕劑法中，適用于用作中間層的含硅膜形成用組合物或含硅光致抗蝕劑組合物(例如，專利文獻1、2)。

該制備可通過氫硅烷化合物與含羰基脂環烯烴化合物的氫化硅烷化反應進行。例如，專利文獻3中提出了一種在鉑催化劑的存在下，從氫化硅烷化反應開始前至反應的初期階段向體系中添加羧酸化合物的方法。此外，專利文獻4中提出了一種在鉑催化劑與酸的銨鹽的存在下，進行2-降冰片烯的氫化硅烷化反應的方法。如上所述，在氫硅烷化合物與含羰基脂環烯烴化合物的氫化硅烷化反應中，要求更高效的工業制備方法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利第3533951號公報

專利文獻2：日本專利第5882776號公報

專利文獻3：日本專利第4540141號公報

專利文獻4：日本專利第5870905號公報

發明內容

本發明要解決的技術問題

本發明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種在產業上有用的、具有脂環結構(特別是降冰片烷環)與羰基的水解性硅化合物的高效的工業制備方法。

解決技術問題的技術手段

為了達成上述技術問題，本發明提供一種硅化合物的制備方法，其為基于下述通式(1)所示的氫硅烷化合物與下述通式(2)所示的含羰基脂環烯烴化合物的氫化硅烷化反應的下述通式(3)所示的硅化合物的制備方法，在該制備方法中，在鉑類催化劑的存在下，逐漸添加酸性化合物或酸性化合物前體，并同時進行下述通式(1)所示的氫硅烷化合物與下述通式(2)所示的含羰基脂環烯烴化合物的氫化硅烷化反應。

[化學式1]

式中，R¹、R²各自獨立地為碳原子數為1～6的烴基；n為1、2或3；X¹為氧原子或單鍵；X²為亞甲基或氧原子；R³、R⁴各自獨立地為氫原子或甲基；R⁵為碳原子數為1～20的一價基團；且R⁵可與R³或R⁴鍵合而形成環。

若為這樣的硅化合物的制備方法，則為在產業上有用的、具有脂環結構(特別是降冰片烷環)與羰基的水解性硅化合物的高效的工業制備方法。

此外，優選將所述酸性化合物或酸性化合物前體設為碳原子數為1～20的羧酸。

若設為這樣的酸性化合物或酸性化合物前體，則從反應性、收率的角度出發，特別優選。

此外，可將所述通式(2)所示的含羰基脂環烯烴化合物設為下述通式(4)所示的5-降冰片烯-2-羧酸酯化合物。

[化學式2]