[發明專利]輕汽油脫硫吸附劑及其制備方法、輕汽油脫硫方法

有效

• 申請號: 201910983410.5
• 申請日: 2019-10-16
• 公開（公告）號: CN112657459B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 翟莉慧;李芹;王玫;周紅軍;劉飛;周廣林;李長明;肖寒;馬應海;李世龍;景媛媛;卜婷婷;李修儀
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司;中國石油大學（北京）
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/30;C10G25/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 王玉雙;高龍鑫

1.一種輕汽油脫硫吸附劑，該吸附劑包括載體及負載在載體上的活性組分，其特征在于：

所述載體為經無機堿溶液處理后的TiO₂-ZnO載體，其中，TiO₂占載體重量的0.5～10％；

所述活性組分為NiO和CoO；按催化劑的重量百分比計，NiO占4～15％，CoO占1～5％；

所述無機堿溶液中無機堿的質量分數為1～15％；

所述無機堿溶液與TiO₂-ZnO載體的質量比為1:1～9:1。

2.根據權利要求1所述的吸附劑，其特征在于，所述無機堿溶液中的無機堿選自碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀和碳酸鉀中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的吸附劑，其特征在于，所述無機堿溶液中無機堿的質量分數為3～10％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的吸附劑，其特征在于，所述經無機堿溶液處理后的TiO₂-ZnO載體是按照以下方法制備得到的：

將活性氧化鋅干粉與田菁粉和含有鈦鹽的稀硝酸溶液混合均勻，擠條成型后在100～120℃干燥4～12h，然后在450～550℃焙燒2～4h，得到TiO₂-ZnO載體；

將所述TiO₂-ZnO載體置于包含無機堿的溶液中浸泡，然后水洗至中性，100～120℃干燥4～12h，得到所述經無機堿溶液處理后的TiO₂-ZnO載體。

5.一種權利要求1～4任一項所述的輕汽油脫硫吸附劑的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)制備TiO₂-ZnO載體：將活性氧化鋅與田菁粉和含有鈦鹽的稀硝酸溶液混合均勻，擠條成型后在100～120℃干燥4～12h，然后在450～550℃焙燒2～4h，得到TiO₂-ZnO載體；

(2)TiO₂-ZnO載體表面處理：將所制備的TiO₂-ZnO載體置于包含無機堿的溶液中浸泡，然后水洗至中性，100～120℃干燥4～12h，得到經無機堿溶液處理后的TiO₂-ZnO載體；

(3)吸附劑制備：采用浸漬法將活性組分Ni和Co負載于經無機堿溶液處理后的TiO₂-ZnO載體上，25～50℃浸漬5～10h，然后100～120℃干燥3～8h，之后于450～600℃焙燒4～8h，得到所述反應吸附脫硫吸附劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中以無機堿溶液的重量為基準，溶液中無機堿的重量分數為1～15％。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中以無機堿溶液的重量為基準，溶液中無機堿的質量分數為3～10％。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中無機堿溶液對TiO₂-ZnO載體進行處理的條件為：溫度25～70℃，浸泡時間為5～18h；所述無機堿溶液與TiO₂-ZnO載體的質量比為1:1～9:1。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中無機堿溶液對TiO₂-ZnO載體進行處理的條件為：溫度25～60℃，浸泡時間為5～15h。

10.一種輕汽油的吸附脫硫方法，該方法包括采用權利要求1～4任一項所述的吸附劑用作吸附脫硫的吸附劑，其特征在于，所述吸附劑用于輕汽油吸附脫硫前預選經過氫氣還原處理，所述還原處理條件為：溫度350～450℃，時間4～12h，壓力0.5～3.0MPa，氫氣體積空速1000～2000h^-1。

11.根據權利要求10所述的吸附脫硫方法，其特征在于，所述吸附脫硫過程的反應條件為：溫度320～450℃，壓力0.5～1.0MPa，體積空速3～6h，氫油體積比10～80。