[發明專利]一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法

有效

• 申請號: 201910982521.4
• 申請日: 2019-10-16
• 公開（公告）號: CN110746633B
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 張悅;李克迪;李黃生;黨輝;范曉慶
• 申請（專利權）人: 浙江中科恒泰新材料科技有限公司
• 主分類號: C08J9/10
• 分類號: C08J9/10;C08L51/08;C08K9/10;C08F283/06;C08F220/06;C08F220/46;C08F2/44;C08F8/48
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1.一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，按照以下方案進行制備：

按照質量份數，將30-65份的(甲基)丙烯腈，25-70份的(甲基)丙烯酸，1-30份的聚醚甲基丙烯酸二酯，0.5-10份的微孔發泡劑，0.01-2.5份的引發劑，0.1-0.5份的成核劑，0.1-3份的交聯劑加入到反應釜中，在氮氣保護下，升溫到30-40℃，攪拌反應24-36h，然后升溫到70-95℃，繼續反應5-15h，得到微孔聚甲基丙烯酰亞胺塑料板，粉碎后進行模內發泡工藝，得到制件，切割測試；

所述微孔發泡劑，按照以下方案制備：

按照質量份數，將30-54份的2,4,6-三異丙基苯磺酰肼，0.01-0.3份四甲基胍乳酸鹽與200-300份的N,N-二甲基乙酰胺加入反應釜中，控溫40-60℃，攪拌混合10-30min；然后加入1-10份的4A分子篩，在攪拌條件下，加熱至55-85℃，回流反應120-180min；將13.5-25.5份的鄰氨基苯乙酮和0.1-0.8份的檸檬酸，0.01-0.3份1-腈丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽，與40-60份的N,N-二甲基乙酰胺混合均勻后，緩慢滴加到反應體系中，控制1-5h滴加完畢，然后反應3-7h；完成反應后將體系降至室溫，然后過濾，將濾渣用去離子水和熱的乙醇洗滌，烘干，粉碎，即可得到所述的微孔發泡劑。

2.根據權利要求1所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：所述模內發泡工藝為預發泡，快速再發泡，包括以下步驟：

將得到聚甲基丙烯酰亞胺粒子加熱至預發泡溫度140至270℃，常壓下進行預發泡，得到預發泡顆粒發泡度為18至70%，將預發泡顆粒在1.5至2.3MPa的高壓罐中邊攪拌邊加熱至180-270℃，將預發泡顆粒在高溫高壓下抽入或吹入預先加熱到180-270℃的密封模具中，模具充填程度50至100%，壓力1.5至2.3MPa，然后將模具減壓至常壓，預發泡顆粒再發泡，完全發泡結束后，模具中的空間冷卻至溫度30至50℃,取出硬質發泡芯材。

3.根據權利要求1所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：所述引發劑為過氧化二苯甲酰或過氧化二硫酸銨或過氧化月桂酸叔丁酯或過氧化二碳酸二環己酯。

4.根據權利要求1所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：所述成核劑為納米碳酸鈣或納米滑石粉或納米二氧化硅或納米碳纖維。

5.根據權利要求4所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：所述納米碳酸鈣或納米滑石粉或納米二氧化硅或納米碳纖維經過表面活性劑處理。

6.根據權利要求1所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：所述交聯劑為丙烯酸烯丙酯或二乙烯基苯或二甲基丙烯酸乙二醇酯或甲基丙烯酸烯丙酯或四乙基氧硅烷。

7.根據權利要求2所述的一種微孔聚甲基丙烯酰亞胺泡沫的制備方法，其特征在于：在進行減壓之前，關閉介于留滯槽和模具之間的連接。