[發明專利]一種南柴胡注射液的質量控制方法

在審

• 申請號: 201910981878.0
• 申請日: 2019-10-16
• 公開（公告）號: CN111089913A
• 公開（公告）日: 2020-05-01
• 發明（設計）人: 胡軍;劉起軍;馬亞;鐘偉萍;黃恩龍
• 申請（專利權）人: 四川恒通動保生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/88
• 代理公司: 成都科泰六核知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51286
• 代理人: 楊正輝

1.一種南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)氣相色譜法建立南柴胡注射液對照指紋圖譜：以5％二苯基-95％二甲基聚硅氧烷(SH-Rtx-5)為固定相的毛細管柱(柱長為30m，內徑為0.32mm，膜厚度為0.25μm)，柱溫為程序升溫，用氫火焰離子化檢測器檢測，檢測器溫度250-270℃，進樣口溫度220-250℃，分流進樣，分流比為20:1，載氣為氮氣，流速為每分鐘2.0mL，頂空進樣，將至少8批南柴胡注射液供試品注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，利用中藥指紋圖譜相似度評價軟件生成南柴胡注射液對照指紋圖譜；

(2)按步驟(1)方法分別測定南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹葉柴胡注射液檢測樣品的指紋圖譜；

(3)計算南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹葉柴胡注射液檢測樣品的指紋圖譜與對照指紋圖譜的相似度，南柴胡注射液檢測樣品的相似度應不小于0.75；

(4)考察并計算不同產地的南柴胡注射液4號峰(相對保留時間0.547±8％min)和6號峰(相對保留時間1.881±8％min)的峰面積，其注射液中4號峰與參照物溶液(20ug/ml)峰峰面積比值應為0.4-4.0，6號峰與參照物溶液(20ug/ml)峰峰面積比值應為0.25-2.5；

(5)南柴胡注射液檢測樣品都滿足步驟(3)和步驟(4)的要求，即為合格產品。

2.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述程序升溫的條件為：初始溫度為35℃，保持2min，以每分鐘1℃升溫至40℃，保持2min，以每分鐘3℃升溫至60℃，保持3min，以每分鐘7℃升溫至100℃，保持3min，以每分鐘20℃升溫至250℃，保持2min。

3.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述頂空進樣的條件為：頂空瓶平衡溫度80-90℃，平衡時間為10-30min，進樣閥溫度100-120℃，傳輸線溫度115-125℃，頂空瓶充壓時間1-3min，定量環填充時間0.1-0.5min，定量環平衡時間0.3-1.5min，進樣時間0.5-1.5min。

4.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液供試品制備方法為：精密量取南柴胡注射液1mL，置5mL頂空瓶中，加蓋密封瓶口，即得南柴胡注射液供試品溶液。

5.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述參照物溶液制備方法為：取正己醛對照品適量，精密量取，加稀釋液(含0.3％吐溫-80和0.9％氯化鈉)溶解并稀釋，制成每1mL約含20ug的溶液，精密量取1mL，置5mL頂空瓶中，密封瓶口，即得。

6.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液、北柴胡注射液和竹葉柴胡注射液檢測樣品按照南柴胡注射液供試品制備方法制備。

7.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述南柴胡注射液的制備方法為：取道地南柴胡藥材1000g(產地：陜西、黑龍江)，沖洗干凈，干燥，粉成粗粉，加純化水10000mL，80℃溫浸6h。經水蒸氣蒸餾(保持提取溫度為100℃，避免暴沸)，收集初餾液5300mL，再重新蒸餾，收集重餾液約1000mL。加入3g吐溫-80，加熱攪拌使油完全溶解，再加入氯化鈉9g，溶解后，濾過，加注射用水至1000mL，用10％氫氧化鈉溶液調節pH值至6.5，用微孔濾膜(0.45um)濾過，灌封，121℃滅菌20min，即得南柴胡注射液。

8.根據權利要求1所述的南柴胡注射液的質量控制方法，其特征在于所述北柴胡注射液和竹葉柴胡注射液的制備方法按照南柴胡注射液的制備方法制備。