[發明專利]一種全氟烷基腈的制備方法在審
| 申請號: | 201910980896.7 | 申請日: | 2019-10-16 |
| 公開(公告)號: | CN110642750A | 公開(公告)日: | 2020-01-03 |
| 發明(設計)人: | 吳成英;謝偉東;張威;王孟英;鄒燦;林登高 | 申請(專利權)人: | 三明市海斯福化工有限責任公司 |
| 主分類號: | C07C253/20 | 分類號: | C07C253/20;C07C255/10;C07C67/14;C07C69/63;C07C231/02;C07C233/05;C07C67/54;C07C67/00 |
| 代理公司: | 31346 上海洞鑒知識產權代理事務所(普通合伙) | 代理人: | 黃小棟 |
| 地址: | 365200 福*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 全氟烷基 全氟烷基羧酸 氟化羧酸 堿催化劑 脫水劑 甲酯 酰胺 氨氣 二甲基甲酰胺 脫水劑組合物 優化反應條件 低溫精餾 高效制備 甲醇反應 回收 副產物 有效地 收率 酰氟 脫水 制備 | ||
1.一種全氟烷基腈Rf1CN的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1.全氟烷基酰氟Rf1COF和甲醇反應生成全氟烷基羧酸甲酯Rf1COOCH3;
S2.全氟烷基羧酸甲酯Rf1COOCH3與氨氣NH3反應生成全氟烷基酰胺Rf1CONH2;
S3.全氟烷基酰胺Rf1CONH2與含氟化羧酸酐(Rf2CO)2O和N,N-二甲基甲酰胺的脫水劑組合物的作用下,不添加堿催化劑,脫水得到全氟烷基腈Rf1CN;
其中,Rf1為R1、R2各自獨立地為-F或-CF3,m為0、1或2;n為0或1;i為0或1;Rf2為-CF3,-CF2CF3,-CF2CF2CF3或(CF3)2CFCF。
2.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,Rf1選自-CF3,-CF2CF3,-CF2CF2CF3,-CF(CF3)2,-CF2CF2CF2CF3,-CF(CF3)OCF3,-CF(CF3)OCF2CF3,-CF(CF3)OCF2CF2CF3。
3.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,所述全氟烷基酰氟選自三氟乙酰氟、五氟丙酰氟、七氟丁酰氟、全氟異丁酰氟、全氟-2-甲氧基丙酰氟、全氟-2-乙氧基丙酰氟、全氟-2-丙氧基丙酰氟中的一種。
4.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,所述氟化羧酸酐選自三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐和七氟異丁酸酐中的一種。
5.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,所述全氟烷基酰胺與氟化羧酸酐的物質的量之比為1.1至1.5。
6.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,所述步驟S3所述反應溫度為-40~30℃,優選地,所述反應溫度為0~20℃。
7.根據權利要求1所述全氟烷基腈的制備方法,其特征在于,所述步驟S2在非質子惰性溶劑中進行,所述步驟S3在非質子極性溶劑中進行。
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