[發明專利]含硅氧烷鹽酸與含有機物硫酸的混合解析凈化工藝和混合解析凈化裝置

有效

• 申請號: 201910980659.0
• 申請日: 2019-10-15
• 公開（公告）號: CN110642229B
• 公開（公告）日: 2023-08-29
• 發明（設計）人: 童新洋;仇曉豐;王海洋;姜思煒;茍珍
• 申請（專利權）人: 杭州東日節能技術有限公司
• 主分類號: C01B7/07
• 分類號: C01B7/07;C01B17/74;C01B17/90
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 王桂名

1.一種含硅氧烷鹽酸與含有機物硫酸的混合解析凈化工藝，其特征在于包括如下步驟：

（1）將含硅氧烷鹽酸、含有機物硫酸和濃硫酸混合后進行水解，硫酸有機物水解成硫酸和易分離有機物，部分氯化氫氣體汽提析出，得到含硅氧烷的混合酸；

（2）混合酸進行固液分離，除去固體聚合物；

（3）含硅氧烷的混合酸經過相分離，得到硅氧烷和混合酸；

（4）混合酸進入脫吸塔，加入濃硫酸使混合酸內的氯化氫由塔頂析出，塔底得到含硅氧烷的稀硫酸；

（5）含硅氧烷的稀硫酸經過相分離，得到硅氧烷和稀硫酸；

（6）稀硫酸進行真空濃縮，得到質量濃度80％以上的濃硫酸；

（7）濃縮后的濃硫酸加入雙氧水，雙氧水的加入量占濃硫酸質量的0.1～20％，將其中的硅氧烷氧化成白炭黑，過濾除去白炭黑，得到凈化后的濃硫酸。

2.根據權利要求1所述的含硅氧烷鹽酸與含有機物硫酸的混合解析凈化工藝，其特征在于：步驟（1）水解時加入雙氧水以促進硫酸有機物的分解，雙氧水的加入量占稀硫酸質量的0.1～20％。

3.根據權利要求1所述的含硅氧烷鹽酸與含有機物硫酸的混合解析凈化工藝，其特征在于：步驟（7）得到的濃硫酸返回到步驟（1）和步驟（4）中循環使用。

4.一種含硅氧烷鹽酸與含有機物硫酸的混合解析凈化裝置，其特征在于：其包括混合器、水解釜和過濾器，所述的混合器上部分別設置有含硅氧烷鹽酸進口、含有機物硫酸進口和濃硫酸進口，混合器下部設有混合酸出口，混合器頂部設有氣體出口；水解釜上部設有混合酸進口，水解釜下部設有混合酸出口，水解釜頂部設有氣體出口；混合器的混合酸出口連通水解釜的混合酸進口，水解釜的混合酸出口連通過濾器的液體進口；

其還包括第一相分離器，過濾器的液體出口連通第一相分離器的液體進口，第一相分離器分別設有硅氧烷出口和液體出口，第一相分離器的硅氧烷出口連通第一硅氧烷儲罐；

其還包括脫吸塔和氯化氫冷凝器，脫吸塔頂部設有氣體出口，上部設有濃硫酸進口，下部設有混合酸進口，底部設有稀硫酸出口，脫吸塔的混合酸進口連通第一相分離器的液體出口；脫吸塔頂部的氣體出口連通氯化氫冷凝器的氣體進口，氯化氫冷凝器上還設有氯化氫排出口和冷凝水出口；

所述的脫吸塔中自上而下設置三層填料，每層填料的上方均設置一個液體分布器，濃硫酸進口設在最上層的液體分布器處，混合酸進口設在最下層的液體分布器處；位于中間層的液體分布層處還設置一個循環硫酸進口，所述循環硫酸進口連通第一硫酸儲罐和氯化氫冷凝器的冷凝水出口；

其還包括第二相分離器，脫吸塔底部的稀硫酸出口連通第二相分離器的液體進口，第二相分離器上還設有稀硫酸出口和硅氧烷出口，第二相分離器的硅氧烷出口連通第二硅氧烷儲罐；

其還包括稀硫酸濃縮裝置，所述的稀硫酸濃縮裝置包括一級真空濃縮釜和二級真空濃縮釜，第二相分離器的稀硫酸出口連通一級真空濃縮釜的液體進口，一級真空濃縮釜的液體出口連通二級真空濃縮釜的液體進口，二級真空濃縮釜的液體出口連通脫吸塔的濃硫酸進口；

所述的一級真空濃縮釜設有一級加熱器和一級冷凝器，一級加熱器采用0.6～2.0Mpa飽和蒸汽作熱源，一級冷凝器的氣體進口連通一級真空濃縮釜的氣體出口，一級冷凝器的氣體出口連通真空，一級冷凝器的液體出口連通冷凝水儲罐；所述的二級真空濃縮釜設有二級加熱器和二級冷凝器，二級加熱器采用1.0Mpa～2.0Mpa的飽和蒸汽作熱源，二級冷凝器的氣體進口連通二級真空濃縮釜的氣體出口，二級冷凝器的氣體出口連通真空，二級冷凝器的液體出口連通冷凝水儲罐；

所述脫吸塔底部的稀硫酸出口通過第二硫酸儲罐連通第二相分離器的液體進口，所述第二相分離器的稀硫酸出口通過第三硫酸儲罐連通一級真空濃縮釜的液體進口；

其還包括氧化過濾裝置，所述的氧化過濾裝置包括冷卻器、第四硫酸儲罐、過濾器、第五硫酸儲罐和雙氧水儲罐，所述的二級真空濃縮釜的液體出口依次經冷卻器、第四硫酸儲罐、過濾器、第五硫酸儲罐連通脫吸塔的濃硫酸進口，第四硫酸儲罐連通雙氧水儲罐。