[發(fā)明專利]一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910976716.8
• 申請(qǐng)日: 2019-10-15
• 公開（公告）號(hào): CN110763533B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏婧竹;陳丹;張燕;李苓;王春瓊;劉峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京簡智儀器設(shè)備有限公司;云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N21/65;B82Y30/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，通過如下步驟實(shí)現(xiàn)：

(1)將煙草樣品粉碎，取粉末狀樣品加入低毒、極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑和水，混勻后離心，得上清液；

提取劑為有機(jī)溶劑與水的混合溶液，其中有機(jī)溶劑為低毒、強(qiáng)極性的有機(jī)溶劑，是乙醇、二甲亞砜、丙酮、乙二醇中的一種或幾種，有機(jī)溶劑與水的體積比為1:2～9；

(2)取所述上清液加入官能團(tuán)化的空心納米碳材料(f-HCN)，混勻后靜置分層，收集上層清液，待檢測分析；

所述官能團(tuán)化的空心納米碳材料制備方法及特點(diǎn)為：

(a)以氧化鎂為模板，苯為碳材料前驅(qū)物，在600～1000℃高溫下合成具有大比表面積、空心方形孔狀的納米碳材料，孔徑均一，孔徑大小集中在10～45nm之間；

(b)將上述納米碳材料加入無機(jī)酸溶液中，在45～70℃下加熱2～5小時(shí)，用去離子水洗滌數(shù)次后，烘箱干燥8小時(shí)以上；得到的納米碳材料上含有豐富的含氧官能團(tuán)；

(3)將待測液與表面增強(qiáng)納米金/銀溶劑混合，用便攜式拉曼光譜儀進(jìn)行檢測。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中待測煙草粉末樣品的取樣量為0.5～2.5g，以待測煙草樣品質(zhì)量為基準(zhǔn)，加入的低毒、極性較強(qiáng)的提取劑的體積為1.5～10ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，所述步驟(b)中無機(jī)酸溶液是硝酸、硫酸中的一種或兩種，濃度為1～10mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入的提取液的量為0.8～2mL，以提取液體積為基準(zhǔn)，所用的納米碳材料的量為20～60mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，所述步驟(3)中待測液與納米金/銀增強(qiáng)試劑以1:0.5～20的體積比進(jìn)行混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于拉曼光譜檢測煙草中農(nóng)藥殘留的前處理方法，其特征在于，便攜式拉曼光譜儀選用任一光源；單頻輸出功率≤500mw，間距≤1nm，線寬≤0.06nm，光譜范圍：180-2800cm^-1，采集樣品的拉曼光譜掃描時(shí)間為3～50秒。