[發(fā)明專(zhuān)利]一種利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910976259.2
• 申請(qǐng)日: 2019-10-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110627643B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣平平;劉德開(kāi);王涵穎;聶志欣;代注頂
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C67/26
• 分類(lèi)號(hào): C07C67/26;C07C67/29;C07C69/76;C07C67/08;C07C69/58;C07D301/12;C07D303/42;C08K5/12;C08L27/06;C08J5/18
• 代理公司: 無(wú)錫市大為專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32104
• 代理人: 時(shí)旭丹;張仕婷

1.一種利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：使用廢棄油脂提純所得到的油酸，及甲醇、過(guò)氧化氫、偏苯三酸酐和乙酸酐為主要原料，通過(guò)酯化、環(huán)氧化、開(kāi)環(huán)酯化和乙酰化四步反應(yīng)得到該增塑劑，具體步驟如下：

（1）廢棄油脂的預(yù)處理：廢棄油脂過(guò)濾，加入活性白土進(jìn)行脫色，過(guò)濾，加入磷酸和水進(jìn)行脫膠，后用去離子水洗至中性；真空蒸餾除去水；加入甲醇和氫氧化鈉溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)，去離子水洗至中性，減壓蒸餾；用稀硫酸酸化，去離子水洗后再真空蒸餾，即得到油酸；

（2）酯化反應(yīng)：在反應(yīng)器中加入反應(yīng)物油酸、甲醇，然后加入催化劑1；將上述原料混合加熱反應(yīng)；反應(yīng)完后用碳酸氫鈉溶液洗至中性，再用去離子水洗，真空蒸餾除去水，得到油酸甲酯；

（3）環(huán)氧化反應(yīng)：將步驟（2）所得的產(chǎn)物油酸甲酯和催化劑2加入到反應(yīng)器中，再將冰醋酸和質(zhì)量濃度為50%的過(guò)氧化氫溶液混合，后滴入至反應(yīng)器中；將上述原料混合加熱，持續(xù)反應(yīng)；反應(yīng)完后用碳酸氫鈉溶液洗至中性，再用去離子水水洗，真空蒸餾除去水得到產(chǎn)物環(huán)氧油酸甲酯；

（4）開(kāi)環(huán)酯化：將步驟（3）產(chǎn)物環(huán)氧油酸甲酯、偏苯三酸酐和開(kāi)環(huán)劑四丁基氯化銨加入到反應(yīng)器中，混合加熱進(jìn)行反應(yīng)；反應(yīng)完后用去離子水洗至中性，真空蒸餾除去水得到產(chǎn)物油酸甲酯-偏苯三酸酯，其結(jié)構(gòu)如下：

；

（5）乙酰化反應(yīng)：將步驟（4）產(chǎn)物油酸甲酯-偏苯三酸酯和乙酸酐加入到反應(yīng)器中，混合加熱反應(yīng)；反應(yīng)完后先減壓蒸餾除去乙酸酐，后用去離子水洗至中性，再真空蒸餾除去水得到最終環(huán)保增塑劑產(chǎn)物乙酰油酸甲酯-偏苯三酸酯，其結(jié)構(gòu)如下：

。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（1）中，首先將廢棄油脂在10～30℃溫度下進(jìn)行過(guò)濾；再加入活性白土進(jìn)行脫色，加入的活性白土和油脂的質(zhì)量比為1:20～40；加入磷酸和水進(jìn)行脫膠，加入磷酸的質(zhì)量為油脂質(zhì)量的0.1%～0.4%、加入水的質(zhì)量為油脂質(zhì)量的1%～4%，后用去離子水洗至中性，在-0.1MPa、60～80℃條件下真空蒸餾除去水；然后加入甲醇和氫氧化鈉溶液進(jìn)行酯交換反應(yīng)，油脂與甲醇的摩爾比為1:3～8，氫氧化鈉的質(zhì)量為總質(zhì)量的0.3%～0.8%，反應(yīng)溫度為50～70℃，反應(yīng)4～8h，去離子水洗至中性后在-0.1MPa、200～300℃條件下減壓蒸餾；最后再用稀硫酸酸化，油脂與硫酸的摩爾比為1:0.3～1，去離子水洗后再真空蒸餾除去水得到油酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（2）中，所述催化劑1為濃硫酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（2）中，油酸：甲醇的摩爾比為1：2～4，催化劑1的加入量為醇酸總質(zhì)量的0.5%～1.5%；將上述原料混合加熱到50～70℃，持續(xù)反應(yīng)5～9h；反應(yīng)完后取下層油層用碳酸氫鈉溶液洗至中性，再用去離子水洗3～5次，再真空蒸餾除去水，得到油酸甲酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（3）中，所述催化劑2為磷酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（3）中，其中油酸甲酯、冰醋酸和質(zhì)量濃度為50%的過(guò)氧化氫溶液的摩爾比為1：0.3～0.5：1～3，催化劑2的質(zhì)量為總質(zhì)量的0.5%～1%；將上述原料混合加熱到50～70℃，持續(xù)反應(yīng)4～8h，反應(yīng)完后用碳酸氫鈉溶液洗至中性，再用去離子水洗3～5次，再在-0.1MPa、60～80℃條件下真空蒸餾除去水得到產(chǎn)物環(huán)氧油酸甲酯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用廢棄油脂制備環(huán)保增塑劑的方法，其特征是：步驟（4）中，偏苯三酸酐和環(huán)氧油酸甲酯的摩爾比為1：2.5～3.5，開(kāi)環(huán)劑的添加量為總質(zhì)量的0.1%～0.3%；將上述原料混合加熱到140～180℃，持續(xù)反應(yīng)2～6h，反應(yīng)完后用去離子水洗至中性，再-0.1MPa、60～80℃條件下真空蒸餾除去水得到產(chǎn)物油酸甲酯-偏苯三酸酯。