[發明專利]氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910974619.5
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110846690B
• 公開（公告）日: 2021-01-01
• 發明（設計）人: 江垚;賀躍輝;高海燕;王重賀;沈波濤;干慶展
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C25C7/02
• 分類號: C25C7/02;C22C30/00;B22F3/11;B22F5/00
• 代理公司: 北京棘龍知識產權代理有限公司 11740
• 代理人: 戴麗偉

1.一種氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料包含MnO_x：5％-15％，Fe：40％-50％，Si：15％-35％，Mn：5％-15％，Ti：5％-15％；其中，x＝1，3/4或2；

制備方法包括以下步驟：

(1)采用MnO_x氧化物粉末和Fe、Si、Mn、Ti元素粉末為原料，按照配比混料；

(2)粒度配比：MnO_x采用較細粉末，粒度范圍-400目；元素粉末中，Fe粉采用較粗粒度，粒度范圍為-200目；Si、Mn粉采用中等粒度，粒度范圍為-325目；Ti粉采用較細粒度，粒度范圍為-400目；

(3)物料混合：將MnO_x粉末和各元素粉末放入混料機中，在惰性氣體保護下進行混合；

(4)加成形劑：在混合好的粉末中加入硬脂酸和石蠟組成的成形劑，加入后在真空干燥箱中干燥；

(5)冷壓成形后真空燒結：采用模壓或冷等靜壓方式壓制，然后真空燒結，燒結中加熱采用四階段燒結工藝：第一階段為低溫段，溫度為100-250℃，保溫時間為60-120分鐘，升溫速率控制在20-25℃/min，真空度控制在10^-2-10^-1Pa；第二階段為脫脂階段，溫度為350-500℃，保溫時間為120-240分鐘，升溫速率控制在10-15℃/min，真空度控制在10^-3-10^-2Pa；第三階段為中溫段，溫度為700-850℃，在中溫段溫度范圍內設1-3個保溫平臺，總的保溫時間為240-480分鐘，升溫速率控制在1-3℃/min，真空度控制在10^-3-10^-2Pa；第四階段為高溫段，溫度為950-1200℃，保溫結時間為180-360分鐘，升溫速率控制在1-3℃/min，真空度控制在10^-3-10^-2Pa；

(6)控溫冷卻：燒結完成后，控制冷卻降溫速率為10-15℃/min，冷卻至室溫。

2.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(1)中按照如下成分配比混料：MnO_x：5％-10％，Fe：45％-50％，Si：25％-35％，Mn：5％-10％，Ti：5％-10％。

3.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(3)中將MnO_x粉末和各元素粉末放入球磨混料機進行混合，球料比為1-3：1，混料時間24-72小時。

4.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(4)中在混合好的粉末中加入占混合好的粉末質量2-5％的成形劑。

5.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(4)中硬脂酸和石蠟的質量比為1-2：1。

6.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(4)中采用石蠟+硬脂酸+酒精的方式加入成形劑。

7.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(4)中干燥溫度為50-70℃，干燥時間為60-120分鐘。

8.根據權利要求1所述氧化錳-FeSiMnTi金屬間化合物基復合多孔電極材料，其特征在于，所述步驟(5)中壓制的壓力為150-300MPa。