[發(fā)明專利]一種高效簡易合成不同形貌Ru納米晶的方法

有效

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• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110625135B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張南;張永亞;王立晶;王軍梅;魏偉;瞿鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 商丘師范學(xué)院
• 主分類號: C25B11/081
• 分類號: C25B11/081;C25B1/04;B22F9/24;B22F1/054;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張志軍

本發(fā)明公開了一種高效簡易合成不同形貌Ru納米晶的方法，將水合三氯化釕和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在去離子水中攪拌混合，得到的混合溶液加入一定量的溴化鉀或碘化鉀固體，攪拌混合均勻后再加入甲醛溶液，所得到的混合液室溫下攪拌0.5 h，然后將上述溶液密封并置于180~200℃的烘箱中反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，向所得黑色分散液中加入丙酮離心分離，所得黑色沉淀用去離子水/丙酮洗滌三次，最后分散在水和乙醇的混合溶液里超聲使其均勻分散。本發(fā)明采用水熱法，利用鹵素離子作為小分子調(diào)控劑，控制合成了不同形貌的釕納米晶。本發(fā)明所得到的釕納米晶可作為電解水的陰極材料，表現(xiàn)出了良好的產(chǎn)氫性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電功能材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及電催化材料，具體涉及一種高效簡易合成不同形貌Ru納米晶的方法。

背景技術(shù)

能源和環(huán)境問題是當(dāng)今時代備受關(guān)注的焦點(diǎn)。探索可再生、零污染的新型能源勢在必行，最具代表性的新能源包括太陽能、風(fēng)能、氫能源等。目前，利用電解水的方式制氫受到了世界范圍內(nèi)越來越多的研究者的重視。其中，在電催化制氫技術(shù)領(lǐng)域，催化劑Ru納米晶由于具有價(jià)格低廉、過電位低、電流密度高和穩(wěn)定性好等因素被應(yīng)用于電解水的陰極材料。為了提高電催化制氫的效率，通常對合成的電催化材料提出了更多的要求。

陰極電催化劑是電解水制氫體系的關(guān)鍵材料，影響電催化產(chǎn)氫的效率。目前在堿性電解液中可以與商業(yè)Pt/C催化劑相媲美的是釕基納米材料，盡管釕基納米材料是一種具有優(yōu)異性能和穩(wěn)定性的電解水陰極材料，但是暴露不同晶面、不同形貌的釕納米晶具有不同的活性表現(xiàn)，對其進(jìn)行可控合成是研究的方向。針對這一問題，可以采用小分子調(diào)控，利用其與釕表面的絡(luò)合作用，控制釕晶核的形成和生長，從而控制其形貌。納米材料形貌的可控合成是難點(diǎn)，在目前已有的報(bào)道中，無論在水相或是多元醇中合成所得的釕（Ru）納米晶均為無規(guī)則形貌的納米多面體小顆粒，對其形貌的可控合成，仍需更為深入的探索。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種具有良好水/乙醇相分散性、形貌均一可控的，且具有良好的電催化性能的釕納米晶及其制備方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種高效簡易合成不同形貌Ru納米晶的方法：將一定量的水合三氯化釕和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在去離子水中攪拌混合，得到的混合溶液加入一定量的溴化鉀或碘化鉀固體，攪拌混合均勻后再加入甲醛溶液，所得到的混合液室溫下攪拌0.5 h，然后將上述溶液轉(zhuǎn)移到25 mL含聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封并置于180~200℃的烘箱中反應(yīng)2 h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻至室溫，向所得黑色分散液中加入丙酮離心分離，所得黑色沉淀用去離子水/丙酮洗滌三次，最后分散在水和乙醇的混合溶液里超聲使其均勻分散。具體步驟如下：

（1）將水合三氯化釕和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解在去離子水中，攪拌得到混合溶液；

（2）加入一定量的溴化鉀或者碘化鉀于步驟（1）的混合溶液中；

（3）加入一定量的甲醛于步驟（2）得到的混合液中，攪拌0.5 h；

（4）高溫水熱反應(yīng)2 h；

（5）步驟（4）所得黑色沉淀用去離子水/丙酮洗滌三次，最后通過超聲使其均勻分散在水和乙醇的混合溶液里。

進(jìn)一步，所述步驟（1）中，水合三氯化釕的用量為0.06 mmol，PVP的用量為100 mg，去離子水的用量為13 mL。

進(jìn)一步，所述步驟（2）中，溴化鉀的用量為3 mmol，碘化鉀的用量為0.1 mmol。

進(jìn)一步，所述步驟（3）中，甲醛的用量為0.4 mL。

進(jìn)一步，所述步驟（4）中，反應(yīng)溫度為180~200℃。