[發明專利]一種鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法

在審

• 申請號: 201910973392.2
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN112730714A
• 公開（公告）日: 2021-04-30
• 發明（設計）人: 王熙紅;林麗麗;楊淑萍;陳莉
• 申請（專利權）人: 山東華素制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法，解決了現有鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法區分力差、操作復雜、檢測時間長、對人員健康影響大的技術問題。本發明提供一種鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法，包括以下步驟：取鹽酸貝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇?稀磷酸混合溶液適量，超聲使鹽酸貝尼地平溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。本發明廣泛應用于鹽酸貝尼地平片含量均勻度的檢測。

技術領域

本發明涉及制藥技術領域，具體涉及一種鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法。

背景技術

鹽酸貝尼地平屬于二氫吡啶類鈣離子拮抗劑，它通過與阻斷細胞膜電位依賴型鈣離子通道的二氫吡啶受體結合，阻止鈣離子流入細胞內而使血管擴張。鹽酸貝尼地平作為高血壓、腎實質性高血壓、心絞痛等的治療藥物，因為安全、有效而被廣泛使用。

含量均勻度是評價藥品質量的一個關鍵參數，也是《中國藥典》規定考驗藥劑質量的一個關鍵性因素。含量是保證整批產品的，含量均勻度是看每片含量之間的差別大小。但其檢測方法存在以下問題：

1.現中國國內鹽酸貝尼地平片的含量均勻度測定方法為紫外法，輔料等該波長有吸收的物質均會影響檢測結果，干擾因素多，結果準確性差。

2.以往含量均勻度檢測，是取樣品1片，加溶劑研細，然后定量轉移至容量瓶中制備供試品溶液。傳統方法操作過程復雜，且甲醇等有機溶劑的揮發對操作人員健康危害很大，另外轉移不徹底也易造成檢測誤差，結果失準。

3.日本藥典的鹽酸貝尼地平片含量均勻度檢測方法，為取樣品1片振搖至鹽酸貝尼地平溶解。因鹽酸貝尼地平片為包衣片，需要很長時間的振搖才能使包衣層破碎活性成分溶解出來，檢測時間長，不適用于日常操作。

4.鹽酸貝尼地平有α、β兩種晶型，有藥理作用的α型。β異構體的色譜峰與活性成分相鄰，色譜條件選擇不當會使異構體與主成分合并，造成結果虛高。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術的不足，依據鹽酸貝尼地平片的特性，提供一種操作簡單，方法可靠，并通過方法學驗證的、其重復性高、準確度高的鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法。

本發明解決技術問題所采用的技術方案是：

一種鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法，包括以下步驟：取鹽酸貝尼地平片1片，置100ml量瓶中，加甲醇-稀磷酸混合溶液適量，超聲使鹽酸貝尼地平溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。

優選的，稀磷酸的濃度為0.2%，甲醇-稀磷酸體積比為1:1。

優選的，步驟還包括：以高效液相色譜法測定所述供試品溶液，色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的色譜柱；以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調pH至3.0）-甲醇-四氫呋喃為流動相；檢測波長為237nm，柱溫為25℃，調整流速使鹽酸貝尼地平峰保留時間約為20min，精密量取續濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；

另取鹽酸貝尼地平對照品適量，精密稱定，用上述混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.08mg的溶液，作為對照品溶液，同法測定；

按外標法以峰面積計算，即得。

優選的，色譜柱為Agilent Pursuit，4.6×100mm，3μm或效能相當的色譜柱。

優選的，流動相中0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調pH至3.0）-甲醇-四氫呋喃的體積比為65:27:8。

本發明的有益效果：

本發明的鹽酸貝尼地平片含量均勻度的測定方法，與現有技術相比，操作簡單，方法可靠、對人員健康影響小，并通過方法學驗證，其重復性高、準確度高。