[發明專利]一種耐超高溫易成型聚酰亞胺樹脂及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201910973315.7
• 申請日: 2019-10-14
• 公開（公告）號: CN110498923B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 孟祥勝;王獻偉;閻敬靈;王震
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹

1.一種聚酰亞胺樹脂的制備方法，其特征在于包括：

S1.在保護氣氛下，將芳香族二酐單體和碳硼烷二胺單體在有機溶劑中混合，之后在80～100℃的條件下反應6～8h；

S2.向步驟S1所獲反應混合物中加入封端劑，并控制所獲混合液中的固含量為25wt％～35wt％，再繼續反應2～4h；

S3.將步驟S2所獲反應混合物升溫至170～190℃繼續反應4～6h，再經后處理獲得聚酰亞胺樹脂；

其中，所述聚酰亞胺樹脂具有如式(I)所示的結構：

其中，R選自m為0或1；n選自0～10中的任一整數；

所述芳香族二酐單體為不對稱或非共面結構的二酐單體；

所述碳硼烷二胺單體為3，3’-二胺基苯基鄰碳硼烷與3，4’-二胺基苯基鄰碳硼烷的組合物；

所述芳香族二酐單體選自2，3，3’，4’-聯苯四酸二酐、2，3，2’，3’-聯苯四酸二酐、2，3，3’，4’-二苯氧醚四酸二酐、2，3，2’，3’-二苯氧醚四酸二酐、2，3，3’，4’-二苯酮四酸二酐、2，3，2’，3’-二苯酮四酸二酐中的任意一種或兩種以上的組合；

所述有機溶劑選自間甲酚或苯酚。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述封端劑選自4-苯乙炔基苯酐、3-苯乙炔基苯酐中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述保護氣氛選自氮氣和/或氬氣。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述芳香族二酐單體、碳硼烷二胺單體、封端劑的摩爾比為n：(n+1)：2，其中，n≥1。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述后處理包括：將反應結束后冷卻到室溫的混合物倒入醇溶液中，然后過濾，洗滌，在240～260℃的條件下干燥2～4h，獲得所述聚酰亞胺樹脂，其中，所述醇溶液選自甲醇和/或乙醇。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述醇溶液為乙醇。

7.權利要求1-6中任一項所述方法制備的聚酰亞胺樹脂在制備耐高溫樹脂基復合材料復雜零部件中的應用。