[發(fā)明專利]一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910972403.5
• 申請(qǐng)日: 2019-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN110590166B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許傳華;劉亞輝;汪俊;汪光輝;柳雷;彭麗芬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中鋼集團(tuán)馬鞍山礦山研究總院股份有限公司;中鋼集團(tuán)馬鞍山礦院新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C03C11/00
• 分類號(hào): C03C11/00
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 常前發(fā);奚志鵬

1.一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于采用以下工藝、步驟制備出在水中的漂浮率96.5％的空心玻璃微珠：

1)料漿的制備：準(zhǔn)確稱量基本原料各組份、穩(wěn)定分散劑和表面活性劑，并采用流量計(jì)計(jì)量一定質(zhì)量的水；將基本原料各組份、穩(wěn)定分散劑、表面活性劑和水通過分散罐混合15～20分鐘后，經(jīng)送料泵輸送至球磨機(jī)，制得固相含量為55～65％的料漿；

所述的基本原料為石英、硼砂、碳酸鈣、碳酸鈉、硫酸鈉、磷酸鈉的混合物，基本原料各組份質(zhì)量之和按100％計(jì)算時(shí)各組份含量為：石英60.30～61.15％，硼砂14.00～14.90％，碳酸鈣19.15～20.80％，碳酸鈉3.40～3.80％，硫酸鈉0.22～0.81％，磷酸鈉0.41～1.25％；所述的穩(wěn)定分散劑為聚丙烯酸鈉、三聚磷酸鈉、聚乙二醇中的一種或幾種按任意比例混合，所述的表面活性劑為氟碳表面活性劑或有機(jī)硅表面活性劑；所述的穩(wěn)定分散劑占料漿質(zhì)量的0.1～0.5％，所述的表面活性劑占料漿質(zhì)量的0.05～0.2％；

2)前驅(qū)物的制備：將步驟1)制備的混合料漿經(jīng)送料泵輸送至噴霧造粒設(shè)備，在入口溫度為280～425℃、出口溫度100～155℃、離心轉(zhuǎn)速10000～16500rpm條件下進(jìn)行噴霧造粒，旋風(fēng)收集的粉體為高流動(dòng)性實(shí)心球——空心玻璃微珠前驅(qū)物；

3)空心玻璃微珠的制備：將步驟2)制備的空心玻璃微珠前驅(qū)物經(jīng)送粉設(shè)備輸送至燒結(jié)設(shè)備中，在負(fù)壓系統(tǒng)、多組分配氣系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)的協(xié)同作用下完成燒結(jié)過程，然后經(jīng)氣流輸送至冷卻塔中經(jīng)室溫循環(huán)風(fēng)完成強(qiáng)化過程，并通過收集設(shè)備收集空心玻璃微珠產(chǎn)品；

4)表面改性：將步驟3)收集的空心玻璃微珠產(chǎn)品與表面改性劑通過干法連續(xù)式粉體表面改性設(shè)備完成包覆過程，制得表面改性空心玻璃微珠；所述表面改性劑是指能與玻璃表面硅羥基形成化學(xué)鍵合、氫鍵或物理吸附作用的改性劑。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于：在步驟4)中采用的表面改性劑為液體，改性溫度為100～120℃，干法連續(xù)式粉體表面改性設(shè)備的轉(zhuǎn)速為1450rpm～1550rpm。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于：在步驟4)中采用的表面改性劑為固體粉末，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，在室溫下進(jìn)行改性，干法連續(xù)式粉體表面改性設(shè)備轉(zhuǎn)速為1450～1550rpm。

4.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于：基本原料各組份質(zhì)量之和按100％計(jì)算時(shí)各組份含量為：石英60.60～61.10％，硼砂14.20～14.50％，碳酸鈣20.30～20.75％，碳酸鈉3.45～3.80％，硫酸鈉0.24～0.26％，磷酸鈉0.42～0.48％；所述的穩(wěn)定分散劑占料漿質(zhì)量的0.26～0.35％，所述的表面活性劑占料漿質(zhì)量的0.08～0.12％；在步驟2)中，噴霧造粒設(shè)備工藝參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速15700～16300rpm、入口溫度285～295℃、出口溫度105～115℃；制備出的空心玻璃微珠的真密度在0.45～0.55g/cm³，抗壓強(qiáng)度115Ma，漂浮率96.5％，所述的強(qiáng)度是指空心玻璃微珠存活率為80％時(shí)施加的壓力。

5.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于：基本原料各組份質(zhì)量之和按100％計(jì)算時(shí)各組份含量為：石英60.70～61.15％，硼砂14.10～14.50％，碳酸鈣19.85～20.35％，碳酸鈉3.45～3.80％，硫酸鈉0.36～0.53％，磷酸鈉0.60～0.78％；所述的穩(wěn)定分散劑占料漿質(zhì)量的0.18～0.30％，所述的表面活性劑占料漿質(zhì)量的0.06～0.16％；在步驟2)中，噴霧造粒設(shè)備工藝參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速13000～14800rpm、入口溫度330～375℃、出口溫度135～150℃；制備出的空心玻璃微珠的真密度在0.30～0.41g/cm³，抗壓強(qiáng)度27～55Ma，漂浮率98.0％，所述的強(qiáng)度是指空心玻璃微珠存活率為80％時(shí)施加的壓力。

6.如權(quán)利要求1、2或3所述的一種高漂浮率的空心玻璃微珠的制備方法，其特征在于：基本原料各組份質(zhì)量之和按100％計(jì)算時(shí)各組份含量為：石英60.35～60.60％，硼砂14.45～14.75％，碳酸鈣19.15～19.50％，碳酸鈉3.45～3.80％，硫酸鈉0.75～0.81％，磷酸鈉1.05～1.25％；所述的穩(wěn)定分散劑占料漿質(zhì)量的0.28～0.32％，所述的表面活性劑占料漿質(zhì)量的0.16～0.2％；在步驟2)中，噴霧造粒設(shè)備工藝參數(shù)為：離心轉(zhuǎn)速9500～10500rpm、入口溫度400～425℃、出口溫度145～155℃；制備出的空心玻璃微珠的真密度在0.11～0.13g/cm³，抗壓強(qiáng)度3Ma，漂浮率97.5％，所述的強(qiáng)度是指空心玻璃微珠存活率為80％時(shí)施加的壓力。