[發(fā)明專利]一種高純氧化鎵的制備方法及制備裝置

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910971014.0
• 申請(qǐng)日: 2019-10-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110627112A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 南長(zhǎng)斌;彭壽;潘錦功;傅干華;馬立云;鄭林;蔣猛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都中建材光電材料有限公司
• 主分類號(hào): C01G15/00
• 分類號(hào): C01G15/00
• 代理公司: 51237 成都市集智匯華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)
• 代理人: 李華;溫黎娟

本發(fā)明公開(kāi)一種高純氧化鎵的制備方法，包括如下步驟：金屬鎵與水混合反應(yīng)生成混合物；混合物過(guò)濾并烘干；煅燒混合物，生成氧化鎵。通過(guò)高溫水熱反應(yīng)制備出羥基氧化鎵和氧化鎵，再烘干并煅燒，使羥基氧化鎵分解為氧化鎵和水，水分蒸發(fā)逸出后，即獲得高純氧化鎵。本申請(qǐng)還提供一種用于制備高純氧化鎵的制備裝置。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氧化鎵的制備領(lǐng)域，具體涉及一種高純氧化鎵的制備方法及制備裝置。

背景技術(shù)

氧化鎵是一種優(yōu)良的寬帶隙半導(dǎo)體，具有優(yōu)良的電學(xué)和光學(xué)性質(zhì)，被用于制備氣敏傳感器、紫外探測(cè)器、薄膜電致發(fā)光器件顯示器件、透明導(dǎo)電薄膜，并展現(xiàn)出廣闊的發(fā)展前景和應(yīng)用空間。高純氧化鎵是制備釓鎵石榴石的原料，釓鎵石榴石單晶是液相外延YIG(釔鐵石榴石)以及類YIG等磁光薄膜的理想襯底材料。

目前高純氧化鎵的制備方法很多，例如：以鎵為原料，通過(guò)在堿液中三段電解法制得高純氧化鎵；采用Ga(NO3)3·xH2O為主要原料，添加無(wú)水乙醇和氨水后采用微波水熱技術(shù)方法制備高純氧化鎵；使金屬鎵與硫酸反應(yīng)生成硫酸鎵，硫酸鎵再與硫酸銨在水溶液中聚合結(jié)晶析出硫酸鎵銨晶體，硫酸鎵銨晶體經(jīng)過(guò)烘干、焙燒，獲得高純氧化鎵。

問(wèn)題在于，上述制備方法中，三段電解法和硫酸鉀接結(jié)晶提純法的工藝流程長(zhǎng)，耗時(shí)大，工藝復(fù)雜，不利于大規(guī)模高效地制備氧化鎵；微波水熱法難以徹底反應(yīng)，容易有雜質(zhì)殘留，無(wú)法保證氧化鎵的純度。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N高純氧化鎵的制備方法，通過(guò)高溫水熱反應(yīng)制備出羥基氧化鎵和氧化鎵，再烘干并煅燒，使羥基氧化鎵分解為氧化鎵和水，水分蒸發(fā)逸出后，即獲得高純氧化鎵。本申請(qǐng)還提供一種用于制備高純氧化鎵的制備裝置。

為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種高純氧化鎵的制備方法，包括如下步驟：

金屬鎵與水混合反應(yīng)生成混合物；

混合物過(guò)濾并烘干；

煅燒混合物，生成氧化鎵。

優(yōu)選的，所述金屬鎵與水混合反應(yīng)生成混合物步驟，具體為：

取金屬鎵與水混合，鎵與水的質(zhì)量比為1:2-1:8；

將鎵和水的混合物放入高壓反應(yīng)容器中，在150-250℃溫度下反應(yīng)1-1.5h，生成羥基氧化鎵和氧化鎵。

優(yōu)選的，鎵和水在高壓反應(yīng)容器中反應(yīng)時(shí)持續(xù)進(jìn)行攪拌。

優(yōu)選的，所述煅燒混合物步驟，具體為：混合物在700-800℃溫度下煅燒1-2h。

優(yōu)選的，所述金屬鎵與水混合反應(yīng)生成混合物步驟，添加原料包括金屬鎵、水和濾出液，所述濾出液來(lái)自混合物過(guò)濾并烘干步驟。

優(yōu)選的，所述金屬鎵的純度為4N，所述水為去離子水。

本發(fā)明還提供一種高純氧化鎵制備裝置，包括高壓容器，所述高壓容器內(nèi)設(shè)有電機(jī)驅(qū)動(dòng)的攪拌桿，所述攪拌桿端部設(shè)有至少兩組攪拌葉片，每組所述攪拌葉片之間的投影不重疊。

優(yōu)選的，所述高壓容器內(nèi)設(shè)有帶通孔的隔板，所述攪拌桿穿過(guò)通孔設(shè)置，所述電機(jī)和攪拌葉片分設(shè)在隔板兩側(cè)。

本申請(qǐng)與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果為：

金屬鎵與水反應(yīng)后生成羥基氧化鎵和氧化鎵和混合物，通過(guò)烘干煅燒，即可使羥基氧化鎵分解為氧化鎵，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)流程。制備過(guò)程中除了水無(wú)需其他化學(xué)藥劑的摻雜，無(wú)需對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行分離提純操作，避免了雜質(zhì)離子的混入影響純度。

高壓反應(yīng)容器中，水的沸點(diǎn)增加，使得水熱反應(yīng)可以在更高的溫度情況下進(jìn)行，提高了反應(yīng)速率和反應(yīng)進(jìn)行的程度。