[發(fā)明專利]通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910970071.7 | 申請日： | 2019-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN110683593B | 公開（公告）日： | 2022-03-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 童慶松;黎健媚;吳倩;鄭思寧;童君開 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建師范大學(xué) |
| 主分類號： | C01G53/00 | 分類號： | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 福州君誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350108 福建省福州*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 通過 聚合 復(fù)合 前驅(qū) 制備 離子 摻雜 三元 材料 | ||
1.通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征在于制備過程由以下步驟組成：
（1）將聚合鋁溶液用水稀釋至[AlO4Al12(OH)24(H2O)l2]7+ 形態(tài)的濃度在0.01～2000mmol/L范圍內(nèi)，獲得稀釋溶液；
(2）按照鎳、鈷、錳、鋰、摻雜離子的摩爾比x：y：z：k：m分別稱取鎳的化合物、鈷的化合物、錳的化合物、鋰的化合物和摻雜離子的化合物；
(3)將鎳的化合物、鈷的化合物、錳的化合物和摻雜離子的化合物混合，得到混合物1；加入混合物1總體積的1～25倍體積的濕磨介質(zhì)，混合均勻，得到混合物2；
(4)按照體積比1 : (1～100)將混合物2與稀釋溶液均勻混合；在惰性氣氛和在50～80℃溫度區(qū)間，在反應(yīng)體系中滴加氨水和氫氧化鈉的混合溶液，使反應(yīng)體系的酸度保持在pH10.5～13.5范圍內(nèi)；溶液中鎳、鈷、錳和摻雜離子完全沉淀后，于50～90℃溫度區(qū)間的任一溫度陳化24～48h，過濾和洗滌制備的沉淀物，制得前驅(qū)物2；
（5）將前驅(qū)物2在140～230℃區(qū)間的任一溫度真空干燥，制得干燥的前驅(qū)物3或者于140～230℃區(qū)間的任一溫度，用噴霧干燥的方法制備干燥的前驅(qū)物3；
（6）將前驅(qū)物3置于空氣氣氛中，在300～650℃區(qū)間的任一溫度燒結(jié)2～48h，制得前驅(qū)物4；
（7）將前驅(qū)物4與稱取的鋰的化合物通過混合設(shè)備混合均勻，得到前驅(qū)物5；
（8）將前驅(qū)物5置于純氧氣氛中，采用程序升溫法制得多離子摻雜的三元材料；
所述的鎳、鈷、錳、鋰、摻雜離子的摩爾比x：y：z：k：m同時滿足以下關(guān)系：(0.28～0.30)：(0.28～0.29)：(0.28～0.29)：(0.92～1.05)：(0.01～0.06)或(0.45～0.49)：(0.17～0.19)：(0.27～0.29)：(0.92～1.05) ：(0.01～0.06)或(0.55～0.59)：(0.17～0.19)：(0.17～0.19)：(0.92～1.05) ：(0.01～0.06)或(0.75～0.78)：(0.07～0.09)：(0.07～0.09)：(0.92～1.05) ：(0.01～0.06)；
所述的三元材料同時滿足以下特征：在XRD衍射圖上的衍射峰均與JCPDS卡片09-0063的層狀α-NaFeO2結(jié)構(gòu)的特征衍射峰相吻合；材料制備的扣式半電池在0.2C倍率電流和第1充放電循環(huán)下，相對鋰電極恒電流充電至4.6V比4.4V增加充電容量的比率小于25%；XRD衍射圖在2θ角20～25°區(qū)間沒有對應(yīng)JCPDS卡片27-1252的Li2MnO3的衍射峰。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征是所述的程序升溫法如下進行：將前驅(qū)物5置于純氧氣氛中，按照0.1～5℃/min的加熱速度，從室溫程序加熱至780～880℃溫度區(qū)間的任一溫度，在該溫度下保持溫度5～24h，冷卻至室溫，制得多離子摻雜的三元材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征是所述的鎳的化合物為氫氧化鎳、氧化鎳、氟化鎳、檸檬酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、硫酸鎳、乙酸鎳或碳酸鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征是所述的鈷的化合物為氫氧化鈷、氧化鈷、氟化鈷、檸檬酸鈷、硝酸鈷、氯化鈷、乙酸鈷或硫酸鈷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征是所述的錳的化合物為氫氧化錳、氧化錳、檸檬酸錳、硝酸錳、氯化錳、硫酸錳或乙酸錳。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的通過聚合鋁復(fù)合前驅(qū)物制備多離子摻雜的三元材料，其特征是所述的鋰的化合物為氧化鋰、檸檬酸鋰、氟化鋰、硝酸鋰、碳酸鋰、乙酸鋰或氫氧化鋰。
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