[發明專利]一種酚醛樹脂的合成方法無效
| 申請號： | 201910969881.0 | 申請日： | 2019-10-12 |
| 公開（公告）號： | CN110527041A | 公開（公告）日： | 2019-12-03 |
| 發明（設計）人： | 宋彥哲;王克軍;杜孟成;宋來崇;韓濤;杜麗麗 | 申請（專利權）人： | 山東陽谷華泰化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C08G8/10 | 分類號： | C08G8/10;C08G8/32;C08G8/34;C08G8/24 |
| 代理公司： | 37219 濟南金迪知識產權代理有限公司 | 代理人： | 董紅娟<國際申請>=<國際公布>=<進入 |
| 地址： | 252300 山東省聊城市陽*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯酚 甲醛水溶液 酚醛樹脂 減壓蒸餾 反應管 微通道 催化劑 脫水 合成 改性酚醛樹脂 傳熱效率 反應效率 工藝過程 混合物料 加熱熔融 連續進料 四口燒瓶 預先混合 常溫下 改性劑 混合液 結晶態 傳質 熔融 加熱 保溫 流動 配置 | ||
1.一種酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將苯酚在50-60℃下加熱，得到熔融的苯酚，保溫備用；將質量分數為37％的甲醛水溶液與催化劑均勻混合，為混合原料，靜置備用；所述的苯酚與甲醛的摩爾比為1:0.6～0.8，所述的催化劑占苯酚質量的0.1％～1.0％；
步驟2：將步驟1所得混合原料與苯酚在微通道反應管中流動并混合，水浴控溫在70～100℃；物料經反應管末端連續進入四口燒瓶中，所述的物料進入四口燒瓶的進料時間為10～60min，物料在反應管中的停留時間為5-30s；進料同時進行攪拌并油浴控溫在80～110℃，進料結束后繼續攪拌并保溫10-40min；
步驟3：保溫結束后，將反應裝置改為蒸餾狀態進行加熱脫水，經加入終止劑、真空蒸餾即得到酚醛樹脂。
2.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的苯酚與甲醛的摩爾比為1:0.7；所述的催化劑占苯酚質量的0.3％。
3.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的催化劑為強酸性催化劑，為硫酸、磷酸、對甲苯磺酸中的一種。
4.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟1中的熔融苯酚中加入間甲酚溶液進行混合，之后保溫備用，間甲酚溶液的加入量與苯酚的質量比為5-9:100。
5.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟2中微通道反應管的內徑為0.8mm，為不銹鋼材質；微通道反應管的水浴控溫溫度為80℃；物料進入四口燒瓶的進料時間為30min；物料在反應管中的停留時間為15s；四口燒瓶的溫度通過油浴控溫溫度為95℃；保溫時間為30min。
6.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟3中，加熱脫水溫度為120℃。
7.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟3中，加熱脫水溫度為160℃，改回流并加入改性劑進行反應，之后經加入終止劑、真空蒸餾即得到改性酚醛樹脂。
8.根據權利要求7所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的改性劑加入量與苯酚的質量比為0.2～0.6：1；改性劑為腰果油、妥爾油、松香、脂肪酸中的一種；加入改性劑后的反應時間為1～2h。
9.根據權利要求8所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的改性劑與苯酚的質量比為0.4:1。
10.根據權利要求1所述的酚醛樹脂的合成方法，其特征在于，所述的步驟3中終止劑為質量分數為32％的液堿，催化劑與液堿的摩爾比為1:0.5。
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