[發明專利]聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910969375.1
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN110690427B
• 公開（公告）日: 2022-02-22
• 發明（設計）人: 童慶松;童君開;廖潔;何雨悅;翁景崢;鄭思寧
• 申請（專利權）人: 福建師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36;H01G11/46
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法，其特征在于所采用的技術方案由以下步驟組成：

將分子量在1000～30000范圍的聚乙烯吡咯烷酮與10倍體積的液態介質混合，在攪拌的同時加入與聚乙烯吡咯烷酮體積相同的石墨烯粉末，超聲波震蕩處理10min～3h,得到石墨烯溶液;

將石墨烯溶液與稀釋溶液按照體積比1:1混合，制備得到聚合鋁-石墨烯溶液;

將D50粒徑在1nm～50μm范圍的摻雜三元材料與液態介質按照體積比1：(0.1～1000)均勻混合為混合溶液2;

將聚合鋁-石墨烯溶液與混合溶液2按照體積比1:1混合，制備得到混合溶液3;在連續攪拌的條件下，在混合溶液3中滴加氨水至溶液的酸度在pH 8～12范圍內，于50～90℃溫度區間的任一溫度陳化5～48h，過濾和洗滌濾渣，制得濾渣為前驅物1;

將前驅物1在于150～260℃區間的任一溫度真空干燥,制得干燥的前驅物2;將干燥的前驅物2置于純氧氣氛中,按照0.2～15℃/min的加熱速度，從室溫程序加熱至230～500℃溫度區間的任一溫度,冷卻至室溫，制得具有層狀α-NaFeO₂結構且包覆聚合鋁-石墨烯的摻雜三元正極材料；

所述的稀釋溶液是 [AlO₄Al₁₂(OH)₂₄(H₂O)_l2]⁷⁺形態的濃度在0.00001～20000 mmol/L范圍的聚合硫酸鋁或者聚合氯化鋁的水溶液；

所述的層狀α-NaFeO₂結構且包覆聚合鋁-石墨烯的摻雜三元正極材料同時滿足以下特征：在XRD衍射圖上的衍射峰均與JCPDS卡片09-0063的層狀α-NaFeO₂結構的特征衍射峰吻合；制備的扣式半電池在0.2C倍率電流和第1充放電循環下，相對鋰電極恒電流充電至4.6V比充電至4.4V增加充電比容量的比率小于25%；層狀α-NaFeO₂結構且包覆聚合鋁-石墨烯的摻雜三元正極材料XRD衍射圖的2θ角20～25°區間沒有對應JCPDS卡片27-1252的Li₂MnO₃的衍射峰；

D50粒徑是樣品的累計粒度分布百分數達到50%所對應的粒徑。

2.根據權利要求1所述的聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法，其特征在于所述的摻雜三元材料中鎳離子：鈷離子：錳離子：摻雜離子：鋰離子的摩爾比x：y：z：m：k同時滿足下列條件：x：y：z ：m = （0.26～0.32）：（0.28～0.34）：（0.28～0.35）：（0.01～0.06）,且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

3.根據權利要求1所述的聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法，其特征在于所述的摻雜三元材料中鎳離子：鈷離子：錳離子：摻雜離子：鋰離子的摩爾比x：y：z：m：k同時滿足下列條件：x：y：z ：m = (0.46～0.49)：(0.15～0.22)：(0.25～0.32)：（0.01～0.06）,且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

4.根據權利要求1所述的聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法，其特征在于所述的摻雜三元材料中鎳離子：鈷離子：錳離子：摻雜離子：鋰離子的摩爾比x：y：z：m：k同時滿足下列條件：x：y：z ：m = (0.56～0.59)：(0.15～0.22)：(0.15～0.22)：（0.01～0.06）,且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。

5.根據權利要求1所述的聚合鋁-石墨烯包覆的摻雜三元材料的制備方法，其特征在于所述的摻雜三元材料中鎳離子：鈷離子：錳離子：摻雜離子：鋰離子的摩爾比x：y：z：m：k同時滿足下列條件：x：y：z ：m = (0.76～0.79)：(0.05～0.12)：(0.05～0.12)：（0.01～0.06）,且 0.95≤k≤1.05, x+y+z+m=1。