[發明專利]一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910969163.3
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN112646083B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 華靜;王偉;李海強;李豐曉;焦勝成;徐璇;賈鳳玲;李培培;蔣秀榮;耿潔婷
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司齊魯分公司
• 主分類號: C08F279/02
• 分類號: C08F279/02;C08F236/06;C08F236/10;C08F212/08;C08L25/06;C08L51/04
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所(普通合伙) 37223
• 代理人: 張雯

1.一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）制備丁二烯-苯乙烯共聚物：采用正丁基鋰作為引發劑，四氫呋喃作為結構調節劑，丁二烯和苯乙烯為單體，在聚合溶劑中進行陰離子聚合反應，制得丁二烯-苯乙烯共聚物；

2）制備丁苯接枝鎳系順丁橡膠膠液：在鎳系催化劑存在的條件下，將丁二烯和丁二烯-苯乙烯共聚物在有機溶劑中進行聚合反應，聚合反應結束，加終止劑，制得丁苯接枝鎳系順丁橡膠膠液；

步驟1）所述的丁二烯-苯乙烯共聚物的數均分子量為6500~28000，分子量分布1.0~1.2，其1,2-結構含量為63.0~66%，丁二烯和苯乙烯的質量比為7：3；

步驟2）所述的丁二烯-苯乙烯共聚物和丁二烯質量比為5%。

2.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的丁二烯-苯乙烯共聚物的數均分子量為6700~26000，分子量分布1.1，其1,2-結構含量為63.6~65.5%。

3.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的聚合溶劑為正戊烷、正己烷、正庚烷和正辛烷中的一種或兩種以上的任意比例混合物。

4.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的正丁基鋰和丁二烯的摩爾比0.02，四氫呋喃和丁二烯的摩爾比5，丁二烯和苯乙烯的質量比為7：3。

5.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于：步驟1）所述的陰離子聚合反應的反應條件為：聚合溫度55℃~65℃，聚合壓力0.1 MPa ~0.4MPa，聚合時間2h~6h。

6.根據權利要求1所述的一種聚苯乙烯的增韌劑的制備方法，其特征在于：步驟2）所述的鎳系催化劑含有環烷酸鎳、烷基鋁、正辛醇和三氟化硼的乙醚絡合物；所述的環烷酸鎳、烷基鋁、正辛醇和三氟化硼的乙醚絡合物的摩爾比為 1：10~20：12~40： 12~40。

7.一種權利要求1~6中任一項所述的制備方法制得的聚苯乙烯的增韌劑，其特征在于：為丁苯接枝鎳系順丁橡膠，單體轉化率≥80%，數均分子量72000~110000，分子量分布3.5~6.5，其1,4結構含量≥95%。

8.根據權利要求7所述的一種聚苯乙烯的增韌劑，其特征在于：所述的丁苯接枝鎳系順丁橡膠，單體轉化率≥98%，數均分子量73000~109000，分子量分布3.6~6.1，其1,4結構為97.4%~99%。