[發(fā)明專利]旋轉法催化裂解碳氫化合物制備的碳納米管、裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910967509.6
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號: CN111115614B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 岳凡欽;唐瑞
• 申請（專利權）人: 成都科匯機電技術有限公司
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162
• 代理公司: 成都立新致創(chuàng)知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51277
• 代理人: 譚德兵

1.一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備碳納米管的方法，其特征在于，根據(jù)不同碳納米管催化劑或不同碳源氣體，調節(jié)旋轉爐爐管的旋轉速度及裂解溫度，能夠制備不同規(guī)格碳納米管，包括以下步驟：

（1）、催化劑的預熱活化處理；將碳納米管催化劑通過預熱爐頂部的加料閥口裝入預熱爐內，由單獨的電加熱和旋轉爐內裂解碳納米管時產生的裂解廢氣混合加熱，混合加熱的溫度為500～600℃；

步驟（1）中所述碳納米管催化劑為鎳基催化劑、鐵基催化劑或鈷基催化劑中的至少一種；所述預熱爐加熱溫度為500～600℃，其中旋轉爐內裂解碳納米管時產生的裂解廢氣為主要加熱源，電加熱為輔助加熱源；

（2）、催化裂解：將步驟（1）預熱活化后的碳納米管催化劑加入旋轉爐爐管內，將碳源氣體由旋轉爐下端碳源進氣閥口通入，與旋轉爐爐管中的碳納米管催化劑反應后，再經由廢氣管盤繞通入預熱爐內，然后由預熱爐頂部的廢氣閥口排出，反應過程中還需對進入旋轉爐爐管內的碳納米管催化劑進行舀捧揚，碳納米管催化劑一邊在爐管內揚灑，一邊利用攪板與爐管設置的傾斜角度，螺旋推料的方式從旋轉爐上端至下端推進，其過程中與碳源氣體充分接觸，碳氫鍵裂解，碳原子以碳納米管催化劑晶核為核沉積生長成碳納米管；裂解過程中產生的裂解廢氣進入催化劑預熱爐繼續(xù)預活化催化劑；

步驟（2）中所述旋轉爐加熱溫度為600～800℃，所述旋轉爐爐管的轉速為4～8r/min，所述碳源氣體為甲烷、丙烯或乙烯中的至少一種，所述碳源氣體的流量為1～5m³/h，預熱的碳納米管催化劑的進料量為1～3g/min；

（3）、冷卻收集：旋轉爐爐管內生成的碳納米管從爐管尾端冷卻后由收料裝置下端的排料閥排出，得到碳納米管。

2.根據(jù)權利要求1所述一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備碳納米管的方法，其特征在于，所述碳納米管催化劑為鎳基催化劑；所述預熱爐加熱溫度為580℃；所述旋轉爐加熱溫度為790℃，所述旋轉爐爐管的轉速為4.5r/min，所述碳源氣體為甲烷，所述碳源氣體的流量為2.5m³/h，預熱的碳納米管催化劑的進料量為2g/min，最終得到直徑為40～50nm的中空纖維狀的碳納米管。

3.根據(jù)權利要求1所述一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備碳納米管的方法，其特征在于，所述碳納米管催化劑為鐵基催化劑；所述預熱爐加熱溫度為500℃；所述旋轉爐加熱溫度為660℃，所述旋轉爐爐管的轉速為8r/min，所述碳源氣體為丙烯，所述碳源氣體的流量為1.7m³/h，預熱的碳納米管催化劑的進料量為1g/min，最終得到直徑為10～15nm的中空纖維狀的碳納米管。

4.根據(jù)權利要求1所述一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備碳納米管的方法，所述碳納米管催化劑為鈷基催化劑；所述預熱爐加熱溫度為560℃；所述旋轉爐加熱溫度為630℃，所述旋轉爐爐管的轉速為6r/min，所述碳源氣體為乙烯，所述碳源氣體的流量為1.3m³/h，預熱的碳納米管催化劑的進料量為1g/min，最終得到直徑為5～10nm的中空纖維狀的碳納米管。

5.一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備的碳納米管，其特征在于，是由權利要求1～4任一項所述的方法制備得到。

6.一種旋轉法催化裂解碳氫化合物制備碳納米管的裝置，其特征在于，用于實施如權利要求1～4任一項所述的方法，包括：旋轉爐、預熱爐以及收料裝置；

所述旋轉爐傾斜安裝，傾斜角度為0～45°，旋轉爐底部設置有氮氣進氣閥口和碳源進氣閥口，氮氣進氣閥口是為了在制備碳納米管前通入氮氣，排除裝置中的空氣；所述旋轉爐頂部與預熱爐底部之間通過一段連接管導通，進料閥設置在連接管上；

所述旋轉爐內壁均勻設置有多個攪板，所述攪板垂直于旋轉爐內壁并與旋轉爐的軸向傾斜夾角為0～45°，所述攪板為L形，使得其舀料面形成夾角為100～135°的凹面，所述攪板用于對旋轉爐爐管中的碳納米管催化劑進行舀捧揚撒；

所述預熱爐頂部設置有廢氣閥口和加料閥口；

所述旋轉爐底部與所述收料裝置導通，收料裝置的出料口設置有排料閥口。