[發(fā)明專利]一種酸化油制低硫生物柴油的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910966490.3
• 申請日: 2019-10-12
• 公開（公告）號(hào): CN112646664A
• 公開（公告）日: 2021-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅萍;許建;王義永;平原
• 申請（專利權(quán)）人: 常州市金壇區(qū)維格生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C11C3/04
• 分類號(hào): C11C3/04;C11C3/10;C11B3/12;C11B3/04;C11B3/00;C10L1/02
• 代理公司: 北京華際知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676
• 代理人: 范登峰

本發(fā)明涉及生物柴油生產(chǎn)，具體提供了一種酸化油制低硫生物柴油的方法，包括以下步驟：步驟一，酸化油預(yù)處理，加入磷酸，除去水膠雜質(zhì)；步驟二，酯化，進(jìn)行三次酯化反應(yīng)；步驟三，酯交換，加入甲醇與催化劑，高溫高壓反應(yīng)后離心處理；步驟四，粗甲酯后處理，加入純甘油，高溫高壓反應(yīng)后離心處理；步驟五，將粗甲酯后處理中的甘油采用甘油精制工藝進(jìn)行精制；步驟六，蒸餾，通過蒸餾獲得生物柴油；本發(fā)明在酯化的過程中，酸性催化劑與水分離，不存在大量含酸出水的處理，酯化廢水處理成本低；且酯化反應(yīng)、酯交換反應(yīng)均采用高溫高壓法，反應(yīng)時(shí)間短，生產(chǎn)效率高；采用用甘油萃取粗甲酯中的皂和硫化物，使硫含量與游離甘油含量都大大降低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及生物柴油生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種酸化油制低硫生物柴油的方法。

背景技術(shù)

我國是全世界首先提倡以廢棄油脂為原料生產(chǎn)生物柴油的國家,不過就近一個(gè)歷史時(shí)期來說，使用廢棄油脂依然是主流，而以廢棄油脂為原料則決定了我國生物柴油的工藝特點(diǎn)及相關(guān)的政策出發(fā)點(diǎn)。從組成來看，我們可以把廢棄油脂分為四類，即酸化油、餐廚廢油、動(dòng)物油脂及其他，換個(gè)角℃說就是植物油、動(dòng)物油及動(dòng)植物混合油。為了提高廢棄油脂的利用率，可利用廢棄油脂制作生物柴油，使廢棄生物油脂變廢為寶，但是在實(shí)際的生產(chǎn)中還存在以下弊端：

1.現(xiàn)有的酸堿兩步法酸化油生產(chǎn)生物柴油，催化劑選用磷酸酸化，其酸性廢水量大、含鹽高、處理難度大；

2.現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的在低壓常溫下進(jìn)行，因此耗時(shí)長，生產(chǎn)效率低下；

3.現(xiàn)有生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的生物柴油硫含量高，游離甘油多。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種酸化油制低硫生物柴油的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種酸化油制低硫生物柴油的方法，該方法具體包括以下步驟：

步驟一，酸化油預(yù)處理，在酸化油中加2％的水，加0.03％磷酸，在80-90℃的溫度下低速攪拌20min，酸化油在80-90℃下經(jīng)過離心機(jī)離心處理后除去水雜膠質(zhì)；

步驟二，酯化，將預(yù)處理后的酸化油與一定質(zhì)量的甲醇進(jìn)行配比，在高溫高壓的環(huán)境下進(jìn)行三次酯化反應(yīng)，每次酯化反應(yīng)之后都需進(jìn)行脫甲醇處理；

步驟三，酯交換，向酯交換壓力反應(yīng)釜中加入甲醇和堿性催化劑，在高溫高壓下進(jìn)行酯交換反應(yīng)，反應(yīng)完成后直接泄壓脫除甲醇，將物料進(jìn)入離心機(jī)分出含皂甘油，并將上層清液粗甲酯轉(zhuǎn)入后處理工序；

步驟四，粗甲酯后處理，將步驟三中的粗甲酯加入甘油萃取釜，加入純甘油，然后高速攪拌均勻后，投入到離心機(jī)內(nèi)進(jìn)行離心處理，處理完得到上層清液與下層甘油，其中處理完的上層清液為低硫粗甲酯，將低硫粗甲酯轉(zhuǎn)入蒸餾塔中；

步驟五，將粗甲酯后處理中的甘油采用甘油精制工藝進(jìn)行精制，將精制后的甘油進(jìn)行重復(fù)利用；

步驟六，蒸餾，將低硫粗甲酯在高溫高壓下進(jìn)行蒸餾處理后得到生物柴油。

優(yōu)選的，步驟二中，第一次酯化反應(yīng)的具體過程是將預(yù)處理好的酸化油和甲醇按質(zhì)量比1：0.15-0.20進(jìn)行配比，加入壓力反應(yīng)釜，加入0.3-0.5％的磷酸作催化劑，在溫度140-160℃、壓力0.8-1.0MPa的反應(yīng)條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)10分鐘，直接泄壓，降酸反應(yīng)生成的水在泄壓過程中隨甲醇一起脫離反應(yīng)體系。

優(yōu)選的，步驟二中，第二次酯化反應(yīng)的具體過程是將第一次酯化后的物料和甲醇質(zhì)量比1：0.15-0.2進(jìn)行配比，在溫度140-160℃、壓力0.8-1.0MPa的反應(yīng)條件下進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)10分鐘，直接泄壓，降酸反應(yīng)過程中產(chǎn)生的水在泄壓過程中隨甲醇一起脫離反應(yīng)體系，經(jīng)過離心機(jī)將酯化后物料和酸催化劑進(jìn)行分離，上層酯化后物料檢測酸價(jià)小于2，轉(zhuǎn)入三次酯化反應(yīng)釜。