[發(fā)明專利]一種基于MOFs材料富集分析空氣中苯系物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910964675.0
• 申請(qǐng)日: 2019-10-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110702495B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林興桃;趙靖強(qiáng);周星園;孫格;謝亞勃
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/40
• 分類號(hào): G01N1/40;G01N30/02;G01N30/12
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種基于MOFs材料富集分析空氣中苯系物的方法，屬于分析測(cè)試方法技術(shù)領(lǐng)域。將MOFs和白色擔(dān)體以質(zhì)量比1：10～1：20混合均勻，稱取該混合物填入玻璃管中，兩端用玻璃棉堵塞，得到MOFs采樣管；填好的MOFs采樣管在50～100mL/min氦氣流速下以200～250℃活化20～30min。活化完成后，放在干燥器中保存?zhèn)溆茫换罨蟮腗OFs采樣管與大氣采樣儀連接，常溫下以500mL/min的流速采集空氣20～45min；MOFs采樣管采集空氣后，直接放入熱脫附儀中，采用熱脫附?氣相色譜?質(zhì)譜進(jìn)行分析。該方法不僅操作簡(jiǎn)單，省時(shí)省力，避免了有機(jī)溶劑的污染，而且選擇性高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析測(cè)試方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種金屬有機(jī)骨架材料(metal-organic frameworks，MOFs)富集分析空氣中苯系物的方法。

背景技術(shù)

苯、甲苯、二甲苯等苯系物是常見(jiàn)的室內(nèi)空氣污染物。長(zhǎng)期接觸苯系物，可引起致畸、致癌和致突變等作用。空氣中測(cè)定苯系物最常用的富集材料主要是活性炭和Tenax-TA。二者雖然都具有很好的吸附性能，但對(duì)苯系物的選擇性不強(qiáng)。

金屬有機(jī)骨架材料是一類新型多孔納米材料，它將有機(jī)配體和金屬離子通過(guò)自主裝的方式結(jié)合起來(lái)，具有孔隙大、比表面積大、熱穩(wěn)定性好、結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì)等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于氣體吸附、物質(zhì)分離提純、催化等領(lǐng)域。

UiO-66是2008年由挪威奧斯陸大學(xué)研究開(kāi)發(fā)的一種以Zr為金屬中心，對(duì)苯二甲酸(H₂BDC)為有機(jī)配體的剛性金屬有機(jī)骨架材料。UiO-66具有較好的熱穩(wěn)定性和較大的比表面積，因其具有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，將UiO-66作為采樣管的吸附材料富集空氣中的苯系物，將有望提高分析方法的選擇性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種新型的空氣采樣管富集材料—MOFs材料，建立了熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定空氣中苯系物的分析方法。該方法包含以下步驟：

(1)MOFs采樣管的制備

將MOFs和白色擔(dān)體以質(zhì)量比1：10～1：20混合均勻，稱取該混合物填入玻璃管中，兩端用玻璃棉堵塞，得到MOFs采樣管；填好的MOFs采樣管在50～100mL/min氦氣流速下以200～250℃活化20～30min。活化完成后，放在干燥器中保存?zhèn)溆茫?/p>

(2)采樣

活化后的MOFs采樣管與大氣采樣儀連接，常溫下以500mL/min的流速采集空氣20～45min；

(3)分析

MOFs采樣管采集空氣后，直接放入熱脫附儀中，采用熱脫附-氣相色譜-質(zhì)譜進(jìn)行分析。

進(jìn)一步優(yōu)選：本方法步驟(3)采用二階脫附模式，脫附氣體為氦氣；第一階段樣品管脫附，脫附溫度150～200℃，脫附時(shí)間為20～30min，脫附流速40～60mL/min，脫附后對(duì)應(yīng)的冷阱捕集溫度為-10～0℃；第二階段冷阱脫附，脫附溫度250～300℃，脫附時(shí)間為2～5min，升溫速率40～60℃/s，阱出口分流0～9mL/min，其中為0時(shí)代表不分流；采用六通閥進(jìn)行分流，六通閥溫度為230～250℃，傳輸線溫度為230～250℃。

進(jìn)一步優(yōu)選：本方法步驟(3)氣相色譜條件：氣相色譜柱使用HP-5MS色譜柱(30m×0.25mm，膜厚0.25μm)，載氣為氦氣，流速1mL/min，初始溫度為50℃，保持5min，以10℃/min的速率升至250℃，保持5min。

質(zhì)譜采用EI電離，電子能量70eV，傳輸線溫度250℃，離子源溫度250℃，質(zhì)量掃描范圍m/z 50～500,全掃描模式。

本發(fā)明所述的MOFs選自UiO66，白色擔(dān)體優(yōu)選自102酸洗白色擔(dān)體。