[發明專利]濕式制備納米粉末的方法

在審

• 申請號: 201910961904.3
• 申請日: 2019-10-11
• 公開（公告）號: CN111943212A
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 樸春成;河在相;李圭錫
• 申請（專利權）人: 多益鑫光技術有限公司
• 主分類號: C01B33/113
• 分類號: C01B33/113;C01G23/053;H01M4/48;B82Y40/00
• 代理公司: 北京律誠同業知識產權代理有限公司 11006
• 代理人: 徐金國

披露了一種濕式制備納米粉末的方法，更具體地披露了一種制備作為納米粉末的、用于二次電池陽極材料的氧化硅(SiO_x)粉末的方法。

技術領域

本發明涉及一種濕式制備納米粉末的方法，更具體地涉及一種制備作為納米粉末的、用于二次電池陽極材料的氧化硅(SiO_x)粉末的方法。

背景技術

制備作為納米粉末的、用于二次電池陽極材料的氧化硅(SiO_x)粉末的方法包括干式氣相霧化法和濕式液相制備法。通常，干式氣相霧化法包括通過使少量的氧與金屬硅反應而產生氧化硅(SiO_x)，因此具有在控制生產反應條件時易于控制粒徑、提供優異的粒徑分布、和提供清潔的表面的優點。然而，該方法的缺點在于難以篩選超細粒徑的顆粒，需要重復的燒結和粉碎工藝，極大地延長了生產成本和時間，并且存在與粒徑均勻性或化學組成一致性相關的問題。

此外，濕式液相制備法是通過使STC(SiCl₄)與乙二醇(EG)反應來生長氧化硅(SiO_x)晶體的方法。與通過固相反應法制備的粉末相比，該方法具有以下優點：獲得具有更小的粒徑、更大的表面積、更均勻的粒徑、和更一致的組成比的粉末。

已經進行了大量的嘗試以使用濕式液相制備法制備作為納米粉末的氧化硅(SiO_x)。然而，迫切需要一種通過進一步改善氧化硅(SiO_x)晶體的生長、晶粒尺寸的均勻性、放熱反應的控制、副產物處理(S)和類似方面而制備穩定地表現出期望的物理特性的氧化硅(SiO_x)的方法。

發明內容

根據本發明的一個方面，本發明提供一種濕式制備納米粉末以獲得金屬氧化物的納米粉末的方法，該方法包括：反應步驟，使作為第一反應物的金屬氯化物與作為第二反應物的多元醇或水在反應容器中進行濕式反應以生成凝膠相金屬氧化物；和熱處理步驟，將所述凝膠相金屬氧化物進行熱處理以生成固相金屬氧化物，其中，在反應步驟中，通過首先將總量的第一反應物添加到反應容器中，然后以恒定的添加速率添加第二反應物來進行反應。

此外，第一反應物和第二反應物的體積混合比可小于1:1.5，并且第二反應物的添加速率小于5體積％/分鐘。

此外，第一反應物和第二反應物的體積混合比可為1:0.5至1:1.0。

此外，第二反應物的添加速率可為0.5體積％/分鐘至2體積％/分鐘。

此外，第一反應物包括STC(SiCl₄)，第二反應物可包括乙二醇(EG)。

此外，該方法可進一步包括：覆蓋步驟，在反應步驟和熱處理步驟之間用耐熱蓋覆蓋反應容器。

此外，反應步驟可包括：向反應容器供應惰性氣體。

此外，在熱處理步驟中的熱處理期間，可以向反應容器的外部供應惰性氣體以防止產生副產物。

此外，選自由反應步驟、覆蓋步驟和熱處理步驟構成的組中的至少一個步驟可包括：排出酸性氣體以防止酸性氣體殘留在反應容器中。

此外，第一反應物包括四氯化鈦(TiCl₄)，第二反應物可包括多元醇或水(H₂O)，并且凝膠相金屬氧化物包括二氧化鈦(TiO₂)。

有益效果

根據本發明，可以提供一種通過精確地控制STC(SiCl₄)和乙二醇(EG)的放熱反應條件，特別是將STC(SiCl₄)和乙二醇(EG)注入到反應容器中的順序和速率，而有效地制備具有改善的物理特性的SiO_x粉末作為用于二次電池陽極材料的納米粉末的方法。

附圖說明