[發明專利]一種原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法

在審

• 申請號: 201910960363.2
• 申請日: 2019-10-10
• 公開（公告）號: CN110715913A
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 劉金龍;張霞;王艷超;李雪;王占文;劉炎東
• 申請（專利權）人: 中化地質礦山總局地質研究院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N1/40
• 代理公司: 11002 北京路浩知識產權代理有限公司
• 代理人: 王文君

本發明涉及環境工程技術領域，具體涉及一種原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法；所述的方法為：向地球化學樣品中加入逆王水進行預處理，再加入氫氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。本發明采用逆王水對地球化學樣品進行預處理可以很好的氧化打開一些難溶的化合物，起到預消解的作用，有助于后續的氫氟酸和高氯酸的混合酸完全打開樣品，通過控制電熱板溫度，在低溫狀態下蒸干，不僅降低了工作量和工作難度，還使得后續對硒的測定更加準確。

技術領域

本發明涉及環境工程技術領域，具體涉及一種原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法。

背景技術

目前常用測定硒的方法有原子熒光光譜法(李遵義,李飛,李逸,胡麗娜.原子熒光光譜法測定銅精礦中的硒[J].有色礦冶,2006,22(4):66-67,70)、分光光度法(李迎霞,王未肖,哈婧.巰基棉分離富集—熒光分光光度法測定地下水中的痕量硒[J],巖礦測試,2005,24(4):311-31)、原子吸收光譜法(郎娜.石墨爐原子吸收法直接測定水中硒[J],食品研究與開發,2013,34(4):87-89)、電感耦合等離子體發射光譜法(傅慧敏,周益奇,王巧環.氫化物發生—感耦合等離子體發射光譜法測定環境樣品中痕量硒[J],理化檢驗(化學分冊),2015,51(2):157-159)、電感耦合等離子體質譜法(王長華,李明潔,李繼東,等.共沉淀分離—ICP-MS測定高純陰極銅中硒和碲[J],分析實驗室,2006,25(8):100-103)。但是，分光光度法測定繁瑣，原子吸收法測定樣品靈敏度不高、穩定性不足，電感耦合等離子體質譜技術受到同位素的干擾嚴重。氫化物—原子熒光光譜法測定地球化學樣品中的硒具有操作簡便、分析速度快，靈敏度高、干擾小等優點，被廣泛應用到地質、冶金、環境樣品中硒的測定。但是現有技術中原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法存在一定的誤差，如何精準的測定地球化學樣品中硒是本領域人員所面臨的的技術難題。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明提出一種原子熒光光譜法測定地球化學樣品中硒的方法。

具體而言，向地球化學樣品中加入逆王水進行預處理，再加入氫氟酸和高氯酸的混合酸，在100～150℃下蒸干。

本發明所述的地球化學樣品包括但不限于土壤或水系沉積物；本發明發現，對地球化學樣品的前處理可以使后續的測定更加精準。即，采用逆王水對地球化學樣品進行預處理可以很好的氧化打開一些難溶的化合物，起到預消解的作用，有助于后續的氫氟酸和高氯酸的混合酸完全打開樣品，通過控制電熱板溫度，在低溫狀態下蒸干，不僅降低了工作量和工作難度，還使得后續對硒的測定更加準確。

為了進一步提升測定方法的靈敏度和準確性，本發明對前處理地球化學樣品的方法進行了優選，具體如下：

作為優選，所述的預處理在100～150℃下進行0.5～1.5h。

作為優選，以g/ml計，所述地球化學樣品與所述逆王水的重量體積比為0.02～0.03:1。

作為優選，以g/ml計，所述地球化學樣品與所述混合酸的重量體積比為0.02～0.03:1。

作為優選，所述混合酸中氫氟酸和高氯酸的體積比為4～6:1～3。

作為優選，本發明所述的方法還包括用鹽酸提取的步驟；以g/ml計，所述地球化學樣品與所述鹽酸的重量體積比為0.02～0.03:1。

作為優選，所述的鹽酸提取在100～150℃下進行2～3min。

本發明選用鹽酸進行提取，使得樣品溶液中六價硒還原為四價硒，有利于檢測的準確性。