[發明專利]一種多囊孔結構石墨烯基微米棒及其制備方法

有效

• 申請號: 201910959187.0
• 申請日: 2019-10-10
• 公開（公告）號: CN112647159B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 俞書宏;張龍;潘釗;馬濤;劉逸飛
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: D01F9/12
• 分類號: D01F9/12;D01F1/10;D01D5/247
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 豆貝貝

1.一種多囊孔結構石墨烯基微米棒的制備方法，包括以下步驟：

a)將氧化石墨烯-二氧化硅水溶液或氧化石墨烯-二氧化硅-功能性填料水溶液注入凝固浴中，在旋轉條件下，得到氧化石墨烯基凝膠微米棒漿液；所述步驟a)中凝固浴中包括質量比為280～320:180～220:0.5的乙醇、水和無水氯化鈣；所述步驟a)中旋轉的速度為20～200rpm；注入的速率為0.5～3mL/min；

b)將所述氧化石墨烯基凝膠微米棒漿液水熱反應，冷卻后過濾，再進行溶劑交換和洗滌，烘干，得到還原性氧化石墨烯基凝膠微米棒堆積膜；所述步驟b)中采用200～1000目過濾網篩過濾，再以丙酮進行溶劑交換和采用丙酮洗滌3～6次，60～120℃下烘干；

c)將所述還原性氧化石墨烯基凝膠微米棒堆積膜研磨，再退火處理，得到退火產物；所述步驟c)中退火的溫度為200～800℃；退火的時間為1～3h；

d)將所述退火產物中二氧化硅刻蝕掉，過濾后洗滌，烘干，得到多囊孔結構石墨烯基微米棒。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中氧化石墨烯-二氧化硅水溶液中二氧化硅的粒徑為22～400nm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中水熱反應的溫度為120～220℃；水熱反應的時間為3～24h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟d)中刻蝕采用HF溶液；所述刻蝕的時間為12～96h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯-二氧化硅-功能性填料水溶液中功能性填料選自銀納米線、氧化錫納米顆粒、硅納米線、硅納米顆粒、二氧化錳納米片和二硫化鉬納米片中的一種或多種。

6.一種權利要求1～5任一項所述的制備方法制得的多囊孔結構石墨烯基微米棒。