[發(fā)明專利]一種用硫酸法處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910957847.1
• 申請日: 2019-10-10
• 公開（公告）號: CN110526265A
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 席文峰;席佳慧;黃亮
• 申請（專利權(quán)）人: 宜春市科遠化工有限公司
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08
• 代理公司: 36129 南昌贛專知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 鄧澄宇<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發(fā)明涉及礦物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用硫酸法處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法。本發(fā)明的方法通過首先對鋰云母中加入聚乙二醇進行濕法研磨，申請人發(fā)現(xiàn)，通過長時間的研磨可以促使鋰云母進行改性，避免了現(xiàn)有技術(shù)中高溫煅燒過程，能夠節(jié)約大量能源，利于環(huán)保；研磨后的細料采用超聲輔助硫酸浸出，縮短了酸化浸出時間，并且物料酸化充分。通過在浸出液中加入活性炭，活性炭具有強的吸附能力，作為吸附劑加入，能吸附反應(yīng)所產(chǎn)生未能被吸收的氣體雜質(zhì)，減少有害氣體的排放。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及礦物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用硫酸法處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法。

背景技術(shù)

鋰是一種重要的礦產(chǎn)資源，在人類文明發(fā)展中起著越來越重要的作用。目前，各類鋰鹽的消耗以每年10％的速率遞增，而在所有鋰鹽中，碳酸鋰的用途最為廣泛，用量也最大。它不僅是陶瓷、冶金、能源、醫(yī)藥等行業(yè)大量使用的一種原料，也是合成其他鋰鹽的中間原料，因此，研究碳酸鋰的制備技術(shù)具有重要意義。

碳酸鋰的制備工藝主要分為礦石提取和鹽湖鹵水提取兩大類。目前國內(nèi)生產(chǎn)碳酸鋰以礦石提取為主，其產(chǎn)量約占碳酸鋰生產(chǎn)總量的70％以上，鋰云母作為含鋰礦石的一種，經(jīng)常用來提取碳酸鋰，而鋰云母提取碳酸鋰過程中，存在焙燒活化溫度高的溫度，通常需要達到1000℃～1200℃左右，并且鋰云母中含有大量的鉀和鈉，后處理純化工藝復(fù)雜。

公開號為CN107089673A的中國專利文獻公開了一種鋰礦石兩段轉(zhuǎn)化制取碳酸鋰的方法，首先將鋰礦石粉與濃硫酸混合后，先在150～400℃條件下進行低溫硫酸化焙燒，然后將熟料在550～900℃下進行中溫還原焙燒，此方法能一定程度降低鋰礦石的焙燒溫度，但依然存在轉(zhuǎn)化時間長的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足之處，本發(fā)明提出了一種用硫酸法處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法，首先對鋰云母中加入聚乙二醇進行研磨活化，然后采用超聲輔助硫酸浸出，無需經(jīng)過高溫煅燒即可對鋰云母進行活化，并能夠顯著縮短酸化浸出的時間。

本發(fā)明所述的一種用硫酸法處理鋰云母制取碳酸鋰的工藝方法，包括以下步驟：

(1)研磨活化：取粗破碎的鋰云母，粒徑控制在80目以下，加入2～3.5倍鋰云母質(zhì)量的水制漿，將制漿后的漿料加入上述漿料重量的2.5％～5％的聚乙二醇，然后將上述物料進行濕式超細精磨8～10小時得到細磨料a；

(2)超聲波酸化浸出：向細磨料a中加入硫酸溶液，細磨料與硫酸溶液按質(zhì)量1:(3～5)比例混合均勻，在超聲波的條件下進行浸出，設(shè)置超聲功率為100W～150W，超聲波頻率為20KHz～28KHz，溫度為70～100℃，浸出時間為10min～15min，過濾收集浸出液b；

(3)堿化除雜：向浸出液b中加入NaOH溶液，將溶液pH調(diào)至10～12，然后再往溶液中加入少量活性炭，攪拌反應(yīng)10～30min進行除雜，反應(yīng)完成后進行過濾得到除雜液c；

(4)中和濃縮：向除雜液c中加入濃H₂SO₄，將溶液pH值調(diào)至6～7，然后將溶液蒸發(fā)濃縮至原溶液體積的45％～55％，自然冷卻至室溫得到濃縮液d；

(5)二次除雜：將濃縮液d冷凍至-10℃～10℃析出鈉、鉀、銣、銫礬，過濾分離得到母液e；

(6)沉鋰：將母液e在攪拌下加熱至96℃～100℃，通入二氧化碳沉鋰反應(yīng)60min～100min，生成白色沉淀；分離所述的白色沉淀，烘干即得碳酸鋰。

優(yōu)選地，步驟(2)所述硫酸的濃度為35wt％～55wt％。

優(yōu)選地，步驟(3)中NaOH溶液的濃度為15wt％～25wt％。

優(yōu)選地，步驟(3)活性炭的加入量為溶液質(zhì)量的0.2‰～0.8‰。