[發(fā)明專利]一種基于Au@Ag核殼納米粒子負(fù)載硅納米線陣列及其制備方法和用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910955862.2
• 申請日: 2019-10-09
• 公開（公告）號: CN111017871A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段憶翔;廖文龍;林慶宇
• 申請（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號: B82B1/00
• 分類號: B82B1/00;B82B3/00;B82Y5/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65;G01N21/71
• 代理公司: 成都高遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 51222
• 代理人: 李高峽;張娟

1.一種基于Au@Ag核殼納米粒子負(fù)載硅納米線陣列，其特征在于：其為負(fù)載Au@Ag核殼納米粒子的硅納米線陣列。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅納米線陣列，其特征在于：所述硅納米線陣列的納米線直徑200～400nm，間距200～600nm；所述Au@Ag核殼納米粒子粒徑為25～35nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述硅納米線陣列，其特征在于：所述硅納米線陣列采用金屬輔助化學(xué)刻蝕法制備，優(yōu)選地，按照如下方法制備：

a.將硅片用丙酮、水進(jìn)行超聲清洗，放入濃硫酸與雙氧水的混合溶液中進(jìn)一步清洗，最后用超純水清洗得到干凈的硅片；

優(yōu)選地，所述硅片為單面拋光方形硅片，大小為0.8cm*0.8cm，P/N型，電阻率為0.01～0.02Ω.cm；所述雙氧水濃度為30％，濃硫酸與雙氧水體積比為3:1；

b.將步驟a清洗干凈的硅片注入氫氟酸水溶液中浸泡1～5分鐘，在硅片表面形成硅-氫鍵(Si-H)；

優(yōu)選地，所述氫氟酸水溶液濃度為1～10％；

c.將步驟b處理的硅片浸泡至含硝酸銀和氫氟酸混合溶液中反應(yīng)1～5分鐘，使硅片表面沉積一層銀納米粒子，然后用超純水洗去硅片表面殘留的銀離子；

其中，所述硝酸銀與氫氟酸混合溶液中硝酸銀濃度為1～10mM，氫氟酸濃度為1～20％；

d.將步驟c表面沉積銀納米粒子的硅片浸入氫氟酸與雙氧水混合液中，于室溫下避光刻蝕0.5～5h，再將刻蝕后的硅片浸泡至稀硝酸中使銀納米粒子溶解，然后用超純水洗滌得到硅納米線陣列；

其中，所述氫氟酸與雙氧水混合液中氫氟酸濃度為1～20％，雙氧水濃度為0.1～0.9％；所述稀硝酸濃度為5～50％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述硅納米線陣列，其特征在于：所述Au@Ag核殼納米粒子按照如下方法制備：

A.取粒徑為15～25nm的金納米種子；優(yōu)選地，所述金納米種子采用檸檬酸三鈉還原氯金酸制備；其中，所述檸檬酸三鈉濃度為0.1～2％；所述氯金酸濃度為0.1～1mM；

B.向步驟A的金納米種子中加入硝酸銀，混勻后加入抗壞血酸和氨水，在堿性條件下，抗壞血酸將硝酸銀還原，在金納米種子表面生成銀納米殼，即得Au@Ag核殼納米粒子；

其中，所述硝酸銀濃度為0.1～1mM；所述抗壞血酸濃度為0.1～1mM；所述氨水濃度為0.1～1％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述硅納米線陣列，其特征在于：所述基于Au@Ag核殼納米粒子負(fù)載硅納米線陣列按照如下方法制備：

①將硅納米線陣列氨基化，優(yōu)選地：將硅納米線陣列置于濃硫酸與雙氧水的混合溶液中，加熱至90℃反應(yīng)25～40分鐘，使硅納米線陣列表面羥基化，經(jīng)超純水和無水乙醇洗滌，氮?dú)獯蹈珊笾萌牒?-氨基丙基三甲氧基硅烷的乙醇和乙酸混合液中，反應(yīng)0.5～3小時得到表面氨基化的硅納米線陣列；

其中，所述乙醇和乙酸混合液中乙醇和乙酸的體積比為5:2；所述3-氨基丙基三甲氧基硅烷的濃度為0.1～2％；

②將表面氨基化的硅納米線陣列置于Au@Ag核殼納米粒子溶液中，浸泡，優(yōu)選地：將氨基化的硅納米線陣列置于置于Au@Ag核殼納米粒子溶液中浸泡12小時，使Au@Ag核殼納米粒子通過Ag-N鍵結(jié)合至硅納米線陣列，用超純水洗滌除去未結(jié)合的Au@Ag核殼納米粒子即得到負(fù)載Au@Ag核殼納米粒子的硅納米線陣列。