[發明專利]一種利用葡萄殘渣提取物基復合材料制備水凝膠的方法

有效

• 申請號: 201910946427.3
• 申請日: 2019-10-05
• 公開（公告）號: CN110511403A
• 公開（公告）日: 2019-11-29
• 發明（設計）人: 王文香;姜傳婕;陳厚;柏良久;梁英;楊華偉;楊麗霞;魏東磊
• 申請（專利權）人: 魯東大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L5/00;C08L51/02;C08L33/02;C08F251/02;C08F220/32;C08F120/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用葡萄殘渣提取物基復合材料制備水凝膠的方法，其特征在于，包括以下兩個步驟：

（1）釀酒葡萄殘渣中提取纖維素納米晶構筑納米復合材料，首先從釀酒葡萄殘渣中提取綜纖維素，將其加入到已經混合均勻的氯化膽堿和二水合草酸中制備纖維素納米晶；其中，按質量比，綜纖維素：氯化膽堿：二水合草酸=1~10 :50~500: 50~500；

所述反應溫度為80~150攝氏度；

所述反應時間為8~14小時；

將纖維素納米晶分散于30 mL的二甲基甲酰胺中，依次滴加三乙胺、2-溴異丁酰溴，制備纖維素納米晶基大分子引發劑（CNCs@BiBB）；其中，按質量比，三乙胺：2-溴異丁酰溴：纖維素納米晶中產物 =10~100:10~100: 1~10；

所述反應溫度為20~40攝氏度；

所述反應時間為8~24小時；

通過以CNCs@BiBB為引發劑進行原子轉移自由基聚合（ATRP），在其本身接枝聚甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA），制備纖維素納米晶基復合物（CNCs@PGMA）；包括：催化劑（CuBr₂）、大分子引發劑（CNCs@BiBB）、甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）、還原劑（抗壞血酸）、ATRP引發劑（2-溴代異丁酸乙酯EBiB）、絡合劑（五甲基二乙烯三胺PMDETA）、二甲基甲酰胺在合適溫度下反應一定時間，其特征在于，可以將CNCs@BiBB作為引發劑進行簡單的原子轉移自由基聚合（ATRP）在其本身接枝聚合物；其中，按質量比，大分子引發劑：甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA）：還原劑：ATRP引發劑：催化劑：絡合劑：二甲基甲酰胺 = 1~10 : 10~100 : 0.1~1 :0.1~1 : 0.1~1 : 0.1~1 : 10~100；

所述反應溫度為10~100攝氏度；

所述反應時間為1~12小時；

將所得的CNCs@PGMA分散在稀硫酸（0.1 mol/L）的環境下進行開環反應，制備最終的纖維素納米晶基納米復合材料（CNCs@PGMA-OL）；其中，按質量比，稀硫酸（0.1 mol/L）：CNCs@PGMA-OL = 50~500:0.1~1；

所述反應溫度為50~100攝氏度；

所述反應時間為8~24小時；

（2）將（1）中所得纖維素納米晶基納米復合材料（CNCs@PGMA-OL）與丙烯酸（AA）、蒸餾水（H₂O）、瓜爾膠（GG）、自由基引發劑（6.6 mg/mL的過硫酸鉀溶液）、三氯化鐵（FeCl₃^.6H₂O）在一定溫度下反應一定時間制得自修復水凝膠；其中，按質量比，AA: GG: FeCl₃·6H₂O：自由基引發劑：聚合物 = 10~100:1~10 : 0.01~10:10~100:0.01~10；

所述反應溫度為50~100攝氏度；

反應時間：0.5~5小時。

2.應用上述制備工藝制備的纖維素納米晶基納米復合材料參與的聚丙烯酸/瓜爾膠基自修復納米復合水凝膠。