[發明專利]一種3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910945297.1
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110560094B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: 侯琳熙;何倩;劉夢穎;黃少唯;安航
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J35/10;B01J37/03;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 饒文君;蔡學俊

1.一種3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑的制備方法，其特征在于，所述的鈷錫鉬三金屬催化劑是二硫化鈷、二氧化錫和二硫化鉬組成的3D多孔結構，其粒徑在200~250 nm；所述的鈷錫鉬三金屬催化劑內部由顆粒堆積而成，顆粒大小為10~20 nm；外部由納米片纏繞覆蓋，納米片厚20~25 nm；

所述的3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑的制備方法包括以下步驟：

1）將六水合氯化鈷、五水合氯化錫和二水合檸檬酸鈉溶于體積比為7:1的水醇溶液中，隨后逐滴加入的氫氧化鈉溶液，在室溫下攪拌0.5h進行共沉淀反應，離心，洗滌，真空干燥，得到立方CoSn(OH)₆前驅體；

2）將所得的CoSn(OH)₆前驅體與四硫代鉬酸銨按質量比1：0.5~2混合后，分散于去離子水中，使溶質濃度為2.5~5 g/L，溶劑熱反應一段時間后，離心，洗滌，真空干燥，得到干燥好的產物；

3）將步驟2）中得到的干燥好的產物在氮氣氛圍中，350 ℃~450 ℃的條件下保溫2 h，即得到所述的3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑具有雙峰形狀的孔徑分布，孔徑分布在3~5 nm和10~20 nm；所述的3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑的比表面積為50~80 m² g^?1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）中按摩爾比計，六水合氯化鈷∶五水合氯化錫∶二水合檸檬酸鈉=1∶1∶0.5~1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟1）中所述加入氫氧化鈉的體積為20~30 mL，摩爾濃度為2 mol/L。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）CoSn(OH)₆前驅體與四硫代鉬酸銨的質量比為1:0.5~2。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟2）中溶劑熱反應的溫度為160℃，反應時間為6~12 h。

7.一種如權利要求1所述的制備方法制得的3D多孔鈷錫鉬三金屬催化劑在制備催化氫析出電極材料中的應用。