[發明專利]一種超分散納米金剛石懸浮液的制備方法

在審

• 申請號: 201910944714.0
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110723732A
• 公開（公告）日: 2020-01-24
• 發明（設計）人: 王偲偲
• 申請（專利權）人: 王偲偲
• 主分類號: C01B32/28
• 分類號: C01B32/28;B82Y40/00
• 代理公司: 11411 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 黃冠華

1.一種超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

(1)金剛石預處理：將金剛石加入堿溶液中，控制溫度在20～95℃，保溫1～38h，洗滌至pH值為中性，干燥，煅燒；

(2)制備金剛石預處理液：將煅燒的金剛石在去離子水中超聲分散，加入苯胺類化合物和亞硝酸酯類化合物，得到金剛石懸濁液，將所述金剛石懸濁液加熱保溫一定時間后冷卻，得到金剛石預處理液；

(3)濕法細磨：將金剛石預處理液加入帶有篩網的珠磨機，珠磨一定時間后收集從篩網流出的金剛石懸浮液；

(4)離心分散：將所述金剛石懸浮液超聲分散，離心收集上層清液，得到超分散納米金剛石懸浮液。

2.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的金剛石通過CVD法制備得到；所述CVD法為等離子CVD法、微波等離子CVD法、熱絲CVD法中的一種。

3.根據權利要求2所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述金剛石包括基底和設于基底上的金剛石膜；所述金剛石膜包括至少一層納米金剛石顆粒；所述納米金剛石顆粒的粒徑范圍為2～500nm。

4.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)堿溶液為氫氧化鉀溶液、氫氧化鈉溶液的一種或兩種，質量分數為30～40wt％。

5.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中煅燒的真空度＜10^-2mbar，煅燒溫度為900～1200℃，煅燒時間為0.5～2h。

6.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中金剛石懸濁液的質量濃度為0.001～10wt％。

7.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)苯胺類化合物選自對氨基苯甲酸、氨基苯磺酸中的一種或多種；所述亞硝酸酯類化合物為亞硝酸異戊酯；所述苯胺類化合物、亞硝酸酯類化合物在預處理液中的摩爾濃度均為10^-4～10^-2mol/L。

8.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)金剛石懸濁液加熱溫度為40～90℃，保溫時間為1～38h。

9.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)篩網孔徑范圍為0.50～500μm，珠磨機的轉速為3000～6000min^-1，珠磨時間1～8h。

10.根據權利要求1所述的超分散納米金剛石懸浮液的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)金剛石懸浮液的質量分數為0.005～3wt％；所述超聲分散的時間為0.5～1h，功率為200～800W；所述離心的轉速為1000～4000rpm/min，離心時間為0.5～8h。