[發(fā)明專利]一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910943291.0
• 申請(qǐng)日: 2019-09-30
• 公開（公告）號(hào): CN110590451A
• 公開（公告）日: 2019-12-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王立惠;李碩;夏村村;盧宗柳;張小文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司;桂林電子科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C05G3/00
• 分類號(hào): C05G3/00
• 代理公司: 11465 北京慕達(dá)星云知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)
• 代理人: 王敏

1.一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)制備多孔材料

以生物源秸稈為原料，洗凈，烘干，粉碎后得生物源秸稈粉末備用；在生物源秸稈粉末中加入破壁劑、增孔劑，然后浸泡5-6h后，再用蒸餾水沖洗，然后進(jìn)行氨化、碳化處理，再冷卻至室溫，即得多孔材料；

2)多孔材料的富硒復(fù)合肥負(fù)載

將動(dòng)物尿液加入到發(fā)酵后的農(nóng)家肥中，攪拌，再浸泡靜置3-5h，取上清液用陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾后的液體倒入70-80℃水浴鍋中，然后加入氯化鉀、EDTA-4Na、亞硒酸鈉攪拌至完全溶解，得到的混合尿液在蒸發(fā)濃縮器內(nèi)加熱蒸發(fā)濃縮，然后在115-125℃油浴鍋內(nèi)攪拌1-2h，轉(zhuǎn)速設(shè)置為850-950轉(zhuǎn)/min，即得富硒復(fù)合肥料溶液；

將所述步驟1)制備的多孔材料浸泡于富硒復(fù)合肥料溶液中，超聲分散，加熱，即得負(fù)載富硒復(fù)合肥的多孔材料；

3)包覆緩釋可降解薄膜

將麥皮和淀粉水浴加熱，當(dāng)溫度達(dá)到65-80℃時(shí)加入改性助劑，在此溫度下攪拌至糊化，然后在85-90℃環(huán)境下繼續(xù)磁力攪拌30-35min；然后再加入增塑劑和蒸餾水，在90-95℃下攪拌30-35min，加入成膜助劑然后降溫至80-85℃，攪拌再加入所述步驟2)制備的負(fù)載富硒復(fù)合肥的多孔材料，攪拌均勻，即完成包覆緩釋可降解膜；

4)制備負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料

用噴霧干燥機(jī)將所述步驟3)完成包覆緩釋可降解膜的多孔材料干燥，然后過(guò)篩，得到負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中用蒸餾水沖洗至生物源秸稈粉末比表面pH值為7-9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中氨化和碳化步驟為：將蒸餾水沖洗后的生物秸稈粉末放入沸騰干燥機(jī)內(nèi)通熱氨氣氨化分散處理1-1.5h，氨化完成后再將生物源秸稈粉末放入管式爐低溫碳化，溫度設(shè)置升溫100℃/h升至300℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中加入的各原料比例為：農(nóng)家肥30-35wt％，動(dòng)物尿液45-50wt％，氯化鉀10-15wt％，絡(luò)合劑EDTA-4Na0.2-0.3wt％，亞硒酸鈉8-10wt％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中濃縮至尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90％，以分光光度計(jì)測(cè)算。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中加入的各原料比例為：麥皮60-70wt％，淀粉10-15wt％，成膜助劑3-5wt％，蒸餾水5-10wt％，增塑劑5-8wt％，改性助劑7-10wt％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中的破壁劑為8％氫氧化鈉或8％氫氧化鉀中的一種；所述增孔劑為3％尿素溶液或15％聚乙烯吡咯烷酮中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中增塑劑為丙三醇、鄰苯二甲酸二辛酯、檸檬酸三丁酯中的一種；所述改性助劑為乙烯基三乙氧硅烷。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1)中各原料添加比例為：生物源秸稈粉末40-60wt％，破壁劑30-40wt％，增孔劑10-20wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種負(fù)載硒緩釋可降解薄膜包覆的多孔材料的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中噴霧干燥機(jī)的進(jìn)風(fēng)口溫度設(shè)置為110-115℃，出風(fēng)口溫度設(shè)置為60-65℃，干燥氣體風(fēng)量設(shè)置為0.8-1.0m³/min，壓縮氣體流量850-900L/h。