[發明專利]緩釋型辛硫磷農藥及其制備方法

有效

• 申請號: 201910942523.0
• 申請日: 2019-09-30
• 公開（公告）號: CN110622991B
• 公開（公告）日: 2021-05-14
• 發明（設計）人: 耿佃國;董美麗
• 申請（專利權）人: 淄博職業學院
• 主分類號: A01N57/14
• 分類號: A01N57/14;A01N37/10;A01N25/08;A01P7/04
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 王燕

1.一種緩釋型辛硫磷農藥，其特征在于：先制備水滑石前體，并將萘乙酸根插層水滑石前體，在層間形成含有大量萘基團的疏水性環境，再將該水滑石與辛硫磷的丙酮溶液混合，辛硫磷擴散進水滑石層間，得到辛硫磷/萘乙酸插層的水滑石，最后，將辛硫磷/萘乙酸插層的水滑石放入含雙氧水、乙醇、水的混合溶液中超聲處理，得到緩釋型辛硫磷農藥；其化學式為：

[(M²⁺)_1-x(M³⁺)_x(OH)₂]^x+ (NAA^-)_x(Phoxim)_y?mH₂O

其中x=0.25-0.33，y=0.04-0.05，m＝3-6，m為層間結晶水分子的數量，M²⁺為二價金屬離子，M³⁺為三價金屬離子，Phoxim為辛硫磷；

雙氧水、乙醇、水的混合溶液中，雙氧水、乙醇、水的質量濃度分別為：5-10%、25-35%、60-70%。

2.根據權利要求1所述的緩釋型辛硫磷農藥，其特征在于：M²⁺為Mg²⁺、Ni²⁺或Zn²⁺。

3.根據權利要求1所述的緩釋型辛硫磷農藥，其特征在于：M³⁺為Al³⁺。

4.一種權利要求1所述的緩釋型辛硫磷農藥的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）水滑石前體的制備：制備層間陰離子為NO₃^－或者Cl^－，層板二價、三價金屬離子摩爾比M²⁺/ M³⁺=2-3的水滑石前體NO₃-LDHs或者Cl-LDHs；

將M²⁺的可溶性鹽和M³⁺的可溶性鹽配制成鹽混合溶液，其中M²⁺/ M³⁺摩爾比為2-3，M²⁺的摩爾濃度為0.1-1.0M，M³⁺的摩爾濃度為0.05-0.5M；以NaOH為堿溶液，其中NaOH摩爾濃度為1.0-5.0M，在室溫N₂保護條件下，采用雙滴法將鹽混合溶液和堿溶液加入四口瓶中，加入完成后，再用0.1-5.0M NaOH溶液調pH值為6-10，將所得漿液60-90℃晶化12-72h，產物放入離心機中，在轉速2500-3500轉/min下離心3-5min，再用去CO₂水洗滌至中性；取出樣品50-90℃下干燥20-48h，得到水滑石前體；

所述的M²⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，M³⁺的可溶性鹽為鹽酸鹽或硝酸鹽，鹽混合溶液中，M²⁺的可溶性鹽和M³⁺的可溶性鹽的種類相同；

（2）萘乙酸根插層水滑石：

將萘乙酸鈉溶于除去CO₂的去離子水中，再將步驟（1）得到的水滑石前體加入到該溶液中，N₂保護加熱至50-70℃，攪拌下反應12-48h，產物放入離心機中，在轉速2500-3500轉/min下離心3-5min，再用去CO₂水洗滌至中性，50-90℃下干燥20-48h，即可得到萘乙酸插層水滑石NNA-LDHs；

（3）辛硫磷固定于萘乙酸插層水滑石層間：

將辛硫磷溶于丙酮中，加入步驟（2）得到的萘乙酸插層水滑石NNA-LDHs，在N₂保護并攪拌下，于40-45℃下共熱12-48h，產物用丙酮充分洗滌，放入離心機中，在轉速2500-3500轉/min下離心3-5min，在50-90℃下干燥20-48h后即可得到辛硫磷/萘乙酸插層水滑石Phoxim/NNA-LDHs；

（4）辛硫磷/萘乙酸插層水滑石的后處理：

將步驟（3）得到的辛硫磷/萘乙酸插層水滑石Phoxim/NNA-LDHs放入含雙氧水、乙醇、水的混合溶液中超聲處理15-60min，在50-70℃下干燥5-10h，得到緩釋型辛硫磷農藥。