[發明專利]一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法及應用在審
| 申請號: | 201910940519.0 | 申請日: | 2019-09-30 |
| 公開(公告)號: | CN110618174A | 公開(公告)日: | 2019-12-27 |
| 發明(設計)人: | 隋晶;王愛萍;孫翀;于廣水 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學;中國海洋大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30;G01N27/48 |
| 代理公司: | 37218 濟南泉城專利商標事務所 | 代理人: | 尚久恒 |
| 地址: | 266100 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯二氧噻吩 制備 膜修飾電極 對苯二酚 陰陽離子表面活性劑 有效表面積 支持電解質 測試電極 復配體系 高靈敏度 環境友好 鄰苯二酚 納米棒狀 囊泡溶液 修飾電極 制備工藝 苯二酚 重現性 電極 檢測 應用 節約 | ||
1.一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將十六烷基溴化三甲基銨和十二烷基磺酸鈉水溶液混合,攪拌使液體混合均勻,形成表面活性劑囊泡溶液;
2)將3,4-乙烯二氧噻吩單體加入到步驟1)中制得的表面活性劑囊泡溶液中,電磁攪拌使3,4-乙烯二氧噻吩單體在囊泡溶液中穩定分散;
3)將基底電極打磨拋光成鏡面,再依次用無水乙醇和去離子水超聲清洗,干燥,得到預處理的基底電極;
4)將步驟3)預處理的基底電極置于步驟2)中制得的含單體的囊泡溶液中,以鉑電極為對電極,Ag/AgCl 為參比電極,循環伏安法進行聚(3,4-乙烯二氧噻吩)的電化學聚合,聚合完成后用無水乙醇和去離子水沖洗,室溫干燥即得聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾的電極。
2.根據權利要求1中所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:步驟1)中所述的十六烷基溴化三甲基銨溶液和十二烷基磺酸鈉溶液的濃度均為30mM,體積比為3:7;所述的攪拌用玻璃棒攪拌。
3.根據權利要求1中所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:步驟2)中所述的3,4-乙烯二氧噻吩單體與表面活性劑溶液的體積比為1:100;電磁攪拌時間為1h;所述的電磁攪拌速度500rpm。
4.根據權利要求1中所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:步驟3)中所述的基底電極為玻碳電極、鉑電極或金電極中的任意一種。
5.如權利要求1所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:所述的步驟3)中,基底電極的打磨基底電極在1200目金相砂紙和麂皮上用0.05μm三氧化二鋁粉末依次打磨;超聲清洗時間為30s。
6.根據權利要求1中所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:所述的步驟4)中電化學聚合的電位掃描范圍0 -1V,掃描速度為20mV/s,循環掃描圈數3圈。
7.根據權利要求1所述的一種聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法,其特征在于:所述的步驟3)和4)中的干燥為室溫下晾干。
8.根據權利要求1所述的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極的制備方法制備的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極在同時檢測鄰苯二酚和對苯二酚的檢測中的應用。
9.根據權利要求8所述的聚(3,4-乙烯二氧噻吩)膜修飾電極在同時檢測鄰苯二酚和對苯二酚的檢測中的應用方法,其特征在于:以0.5M H2SO4 為支持電解質,將含有不同量的對苯二酚和鄰苯二酚單一或者兩者的混合電解質溶液加入到電解池中,以修飾電極為工作電極,用差分脈沖伏安法檢測,分別得到對苯二酚和鄰苯二酚的氧化峰電流與其濃度的線性回歸方程;采用同樣的方法測定待測用品中的對苯二酚和鄰苯二酚的氧化峰電流,代入線性回歸方程,即得待測用品中對苯二酚和鄰苯二酚的含量。
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