[發(fā)明專利]超細(xì)銀納米線及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910937019.1 | 申請(qǐng)日： | 2019-09-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN112207271B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 曹國(guó)俊;胡蝶 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧波鑫智達(dá)新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | B22F1/054 | 分類號(hào)： | B22F1/054;B22F1/06;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 天津創(chuàng)智睿誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12251 | 代理人： | 李玲 |
| 地址： | 315800 浙江省寧波市北侖*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 超細(xì)銀 納米 及其 制備 方法 | ||
1.一種超細(xì)銀納米線的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)制備生長(zhǎng)溶液D，所述生長(zhǎng)溶液D的制備方法為：將第一表面活性劑、硝酸銀、抗壞血酸和水混合均勻，得到所述生長(zhǎng)溶液D，其中，按物質(zhì)的量份數(shù)計(jì)，所述第一表面活性劑、硝酸銀和抗壞血酸的比為(1～100)：(1～100)：(1～500)，所述第一表面活性劑為聚二烯丙基二甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮的一種或多種的混合物；
2)將十面體種子與所述生長(zhǎng)溶液D攪拌均勻，得到混合溶液E，將所述混合溶液E放入氣浴恒溫振蕩器中0.5～72h直至溶液顏色變?yōu)榛疑蛘呋揖G色，離心后抽走上清液，得到沉積物為銀納米線F，其中，所述氣浴恒溫振蕩器的溫度為5～90℃，所述氣浴恒溫振蕩器的搖床速度為10～2000rpm；
3)將銀納米線F重復(fù)以下步驟n次，得到超細(xì)銀納米線，其中，重復(fù)的步驟為：加入生長(zhǎng)溶液D，攪拌均勻，置于氣浴恒溫振蕩器0.5～72h直至溶液顏色變?yōu)榛疑蛘呋揖G色，離心后抽走上清液，其中，所述氣浴恒溫振蕩器的溫度為5～90℃，所述氣浴恒溫振蕩器的搖床速度為10～2000rpm；
在所述步驟2)中，所述十面體種子為十面體金種子、十面體銀種子和十面體鈀種子中的一種或多種的混合物；
所述十面體金種子的制備方法為：將1～50物質(zhì)的量份數(shù)的氯金酸、1～100物質(zhì)的量份數(shù)的硝酸銀、500～5000物質(zhì)的量份數(shù)的第二表面活性劑和1～500物質(zhì)的量份數(shù)的第一多元醇混合均勻，于100～300℃保溫0.1～10個(gè)小時(shí)，得到所述十面體金種子，所述第二表面活性劑為聚二烯丙基二甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮的一種或多種的混合物，所述第一多元醇為乙二醇和/或二乙二醇；
所述十面體銀種子的制備方法為：將1～100物質(zhì)的量份數(shù)的硝酸銀、500～5000物質(zhì)的量份數(shù)的第三表面活性劑和1～500物質(zhì)的量份數(shù)的第二多元醇混合均勻，于100～300℃保溫0.1～10個(gè)小時(shí)，得到所述十面體銀種子，其中，所述第三表面活性劑為聚二烯丙基二甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種的混合物，所述第二多元醇為乙二醇和/或二乙二醇；
所述十面體鈀種子的制備方法為：將1～50物質(zhì)的量份數(shù)的鈀鹽、500～5000物質(zhì)的量份數(shù)的第四表面活性劑和1～500物質(zhì)的量份數(shù)的第三多元醇混合均勻，于100～300℃保溫0.1～10個(gè)小時(shí)，得到所述十面體鈀種子，其中，所述鈀鹽為四氯鈀酸鈉或四氯鈀酸鉀，所述第四表面活性劑為聚二烯丙基二甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種的混合物；所述第三多元醇為乙二醇和/或二乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟1)中，所述生長(zhǎng)溶液D中第一表面活性劑的濃度為0.1～100mM；
在所述步驟2)中，按體積份數(shù)計(jì)，所述十面體種子和生長(zhǎng)溶液D的比為(1～10)：(10～100)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述十面體金種子的制備方法中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為55000。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述十面體銀種子的制備方法中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為1300000。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述十面體鈀種子的制備方法中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量為30000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5中任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟3)中，將1～10體積份數(shù)的銀納米線F重復(fù)以下步驟n次，得到超細(xì)銀納米線，其中，重復(fù)的步驟為：加入10～100體積份數(shù)的生長(zhǎng)溶液D，攪拌均勻，置于氣浴恒溫振蕩器0.5～72h直至溶液顏色變?yōu)榛疑蛘呋揖G色，離心后抽走上清液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述離心的轉(zhuǎn)速為500～5000rpm。
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