[發明專利]一種炭籠式硅-石墨復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910935278.0
• 申請日: 2019-09-29
• 公開（公告）號: CN110697702B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 劉鵬;楊尚澤;祝欣怡;李曉露;梁江;段克勤
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C01B32/22
• 分類號: C01B32/22;C01B32/21;C01B32/05;H01M4/38;H01M4/587;H01M4/62
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 劉向丹

1.一種炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，包括下述的步驟：

S1. 在室溫下將2.5-3.5質量份的石墨加入到80-100份濃硫酸或濃硫酸和磷酸的混合液中攪拌3~4h，進行插層處理，然后在室溫下倒入7-9份質量百分濃度為45-55%的高錳酸鉀溶液中攪拌3~4h，進行插層處理，最后倒入50-65份質量百分濃度為20-40%的雙氧水中在室溫下攪拌2~3h，進行氧化處理；

S2. 將經S1處理后的石墨和納米級硅粉在分散劑存在下進行攪拌分散，得到硅-石墨復合材料的懸浮液；

S3. 在S2得到的懸浮液中加入蔗糖和檸檬酸，使蔗糖在檸檬酸催化下水解，然后干燥；

S4. 將S3干燥后的產物在惰性氣氛下進行煅燒炭化，在硅-石墨復合材料外包覆無定形炭層，得到炭籠式硅-石墨復合材料。

2.根據權利要求1所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，所述S1中，將2.5-3.5質量份的石墨加入到80-100份質量百分濃度為95%~98%濃硫酸中攪拌3~4h，進行插層處理。

3.根據權利要求1所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，S2中先將S1處理后的石墨用水洗滌到中性后再加入納米級硅粉。

4.根據權利要求1或3所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，S2中納米級硅粉的加入量與S1中石墨原料的質量比為(0.75-1.25)：(2.5-3.5)。

5.根據權利要求1或3所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，S2所述分散劑包括陰離子表面活性劑或非離子型表面活性劑。

6.根據權利要求1所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，S3所述水解pH值為1-3。

7.根據權利要求1或6所述的炭籠式硅-石墨復合材料的制備方法，其特征在于，S4煅燒溫度為600~800℃，煅燒時間為3~4h。

8.一種采用權利要求1～7任一項所述方法制備得到的炭籠式硅-石墨復合材料，其特征在于，該材料包括內層的硅-石墨復合材料和外層的無定形炭層，納米級硅顆粒均勻附著在經過氧化處理的石墨表面構成所述硅-石墨復合材料，蔗糖熱解炭作為無定形炭層包覆所述硅-石墨復合材料。