[發明專利]一種固相合成綠色熒光鈣鈦礦的方法

有效

• 申請號: 201910930243.8
• 申請日: 2019-09-29
• 公開（公告）號: CN110776912B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 凌劍;胡怡琳;文秋林;劉安勇;王俊;吳必超;普正芬;王娟娟
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: C09K11/66
• 分類號: C09K11/66;C01G21/00
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 羅東

本發明公開了一種固相合成綠色熒光鈣鈦礦的方法，屬于鈣鈦礦熒光材料技術領域。本發明將賴氨酸、溴化銫、溴化鉛混合均勻得到混合粉體；將混合粉體置于離心管中，再對離心管避光處理，將避光的離心管置于旋渦混合器中振蕩混合反應1～30min，再避光放置處理1～30min即得綠色熒光CsPbBr₃材料；或將混合粉體進行研磨處理1～5min或攪拌混合處理5～30min即得綠色熒光CsPbBr₃材料。本發明以溴化銫、賴氨酸、溴化鉛為合成原料，在不需要溶液基底的情況下，一步合成高穩定高熒光強度的CsPbBr₃，其合成方法簡單，合成原料易得，耗時短。

技術領域

本發明涉及一種固相合成綠色熒光鈣鈦礦的方法，屬于鈣鈦礦熒光材料技術領域。

背景技術

鈣鈦礦由于其優異的光電性質享譽材料界。其目前多運用于光伏電池、固態激光器、發光二極管、光電探測器、太陽能燃料生產等諸多領域。銫鉛鈣鈦礦通常在熱、氧、濕氣、光照射和電場的刺激下難以保持其穩定性。而調整其組成、結晶度和內部材料應變等手段已被證明是可以顯著改善材料的內在穩定性，但它們對水分和氧氣的不穩定性仍然是一個需要解決的突出問題。鈣鈦礦的降解一般是從表面和晶界的缺陷初始化的，這些缺陷對水和氧更具反應性。

目前對于銫鉛鈣鈦礦合成技術而言，基本上均基于溶液環境而進行合成，生產過程中，最終材料是從前體進行合成的。這種生產過程對加工條件提出了很高的要求，這可能導致產品最終成本的顯著增加。在這種情況下，特定溶劑和復合配體的使用也限制了通用合成。

發明內容

針對現有技術中銫鉛鈣鈦礦合成技術問題，提供了一種固相合成綠色熒光鈣鈦礦的方法，本發明以溴化銫、賴氨酸、溴化鉛為合成原料，在不需要溶液基底的情況下，一步合成高穩定高熒光強度的CsPbBr₃，其合成方法簡單，合成原料易得，耗時短。

一種固相合成綠色熒光鈣鈦礦的方法，具體步驟如下：

(1)將賴氨酸、溴化銫、溴化鉛混合均勻得到混合粉體；

(2)將混合粉體置于離心管中，再對離心管避光處理，將避光的離心管置于旋渦混合器中振蕩混合反應1～30min，再避光放置處理1～30min即得綠色熒光CsPbBr₃材料；或將混合粉體進行研磨處理1～5min或攪拌混合處理1～30min 即得綠色熒光CsPbBr₃材料。

所述步驟(1)中賴氨酸、溴化鉛、溴化銫的摩爾比為0.08～3.5:0.08～10:1。

所述步驟(2)中旋渦混合器的轉速為250～4500r/min。

所述步驟(2)中攪拌混合處理速率為500～1000rpm。

綠色熒光CsPbBr₃材料合成原理：在基于溶液的膠體納米晶體的合成中，其關鍵在于使用封端配體，通過溶劑誘導再沉淀的方法得到具有高發射的納米晶體，這些配體的作用是提供結晶的自終止，導致在溶液中形成離散的納米顆粒，通過表面配體以終止晶體生長，是其成核和生長過程的重要組成部分，因此配體的使用影響著材料穩定性和光致發光效率，該固相反應中使用的賴氨酸具有兩性離子的性質，即在一個分子中同時存在帶負電荷和帶正電的基團，使其能夠在鈣鈦礦粒子表面上鈍化Pb²⁺和過量的Br^-缺陷，從而增加配體鈍化的有效性；而無論是旋渦混合器中提供的振蕩環境，還是研磨提供的外界擠壓，抑或是攪拌提供的額外動力，不僅能使原料得到充分混合，其提供的能量足以使賴氨酸促進CsPbBr₃ 成型。

本發明的有益效果：

本發明以溴化銫、賴氨酸、溴化鉛為合成原料，在不需要溶液基底的情況下，一步合成高穩定高熒光強度的CsPbBr₃，其合成方法簡單，合成原料易得，耗時短。

附圖說明