[發明專利]制備球形氧化鈧的方法

有效

• 申請號: 201910929427.2
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110642283B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 付國燕;李曉艷;王瑋瑋;付云楓;杜尚超
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01F17/212
• 分類號: C01F17/212;C01F17/10
• 代理公司: 北京律智知識產權代理有限公司 11438
• 代理人: 于寶慶;李華

公開一種制備球形氧化鈧的方法，包括：形成溶液步驟，配制含鈧離子的溶液；沉淀步驟，在微波輻射條件下，添加乙二醇分散劑后，以碳酸鹽為沉淀劑添加到所述溶液中進行沉淀反應；陳化步驟，對沉淀反應完成后的體系進行陳化；及焙燒步驟，將制得的沉淀物經過洗滌干燥后焙燒。本發明以碳酸鹽作為晶粒成核劑，聚乙二醇為分散劑，在微波輻射條件下，通過控制一定反應工藝條件，制備出球形氧化鈧。本發明的方法可以實現制備球形氧化鈧粉體材料，增強了氧化鈧多功能性及拓寬了氧化鈧的應用范圍，可用于制備高效激光器、超導材料、固體燃料電池的電解質材料等方面。

技術領域

本發明屬于化合物制備領域，具體涉及一種制備球形氧化鈧的方法。

背景技術

氧化鈧(Sc₂O₃)是鈧制品中較為重要的產品之一。Sc₂O₃為白色粉末，在常溫空氣中比較穩定，熔點為920℃，密度為3.864g/cm³，屬于立方晶型。在一定外界條件下，Sc₂O₃可制成金屬鈧，鹽類(氯化鈧、氟化鈧、碘化鈧、草酸鈧等)及多種鈧合金的產物。Sc₂O₃所具有的一些特性，使得其在鋁合金、電光源、激光、催化劑、激活劑、陶瓷和宇航等方面有著較好的應用，發展前景十分廣闊。

目前制備氧化鈧的工藝及方法都不能有效地解決制備粒度均勻的球形氧化鈧。鈧鹽在沉淀過程中由于反應工藝條件復雜，難以操作與控制，物料與沉淀劑混合不均勻致使局部區域的pH過小或過大，使氧化鈧晶粒顆粒大小不一，嚴重影響了氧化鈧粉體材料產品的穩定性，致使生產成本增高。同時由于產品粒徑的不均勻性，嚴重影響了鈧基材料的性能，從而限制了氧化鈧粉體材料的應用。

發明內容

為了克服上述缺陷，本發明提供一種制備球形氧化鈧的方法。

本發明提供一種制備球形氧化鈧的方法，包括：形成溶液步驟，配制含鈧離子的溶液；沉淀步驟，在微波輻射條件下，添加乙二醇分散劑后，以碳酸鹽為沉淀劑添加到所述溶液中進行沉淀反應；陳化步驟，對沉淀反應完成后的體系進行陳化；及焙燒步驟，將制得的沉淀物經過洗滌干燥后焙燒。

根據本發明的一實施方式，所述形成溶液步驟中，所述溶液中鈧含量0.05～0.5mol/l，優選為0.1～0.3mol/l。

根據本發明的另一實施方式，在沉淀步驟中，所述微波輻射的輻射功率為500～700W。

根據本發明的另一實施方式，在沉淀步驟中，以鈧離子與沉淀劑按1：2～1：5的摩爾比向反應體系中滴加沉淀劑；所述反應體系的溫度維持在20～50℃，優選為25～40℃；所述反應體系的pH值維持在4～8，優選為5～7；攪拌速度為50～300r/min，優選為100～200r/min；攪拌時間為15～90min，優選為30～80min。

根據本發明的另一實施方式，在所述陳化步驟中，陳化溫度20～70℃，優選為30～50℃；陳化時間為30～200min，優選為60～180min。

根據本發明的另一實施方式，陳化之后的體系進行固液分離，將分離出來的固體物質進行洗滌后烘干，烘干為溫度70～120℃，優選為80～100℃，烘干時間為180～420min，優選為200～350min。

根據本發明的另一實施方式，在焙燒步驟中，焙燒溫度為600～1100℃，優選為700～1000℃；焙燒時間為100～400min，優選為120～300min。

本發明以碳酸鹽作為沉淀劑，聚乙二醇為分散劑，在微波輻射條件下，通過控制一定反應工藝條件，制備出球形氧化鈧。本發明的方法可以實現制備球形氧化鈧粉體材料，增強了氧化鈧多功能性及拓寬了氧化鈧的應用范圍，可用于制備高效激光器、超導材料、固體燃料電池的電解質材料等方面。

附圖說明