[發明專利]三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910925200.0
• 申請日: 2019-09-27
• 公開（公告）號: CN110690424A
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 何春年;梁鳴
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 12201 天津市北洋有限責任專利代理事務所
• 代理人: 程毓英

本發明涉及一種三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法，包括：1)將可溶性鈉鹽或鉀鹽或鎂鹽溶于去離子水中，得到溶液A；2)將鋰源、鐵源、磷源按照一定比例加入到溶液A中并攪拌均勻，得到溶液B；3)向溶液B中加入碳源并攪拌均勻，得到反應溶液C；4)將溶液C在保護性氣氛和一定溫度條件下，進行噴霧干燥得到前驅體粉末；5)將前驅體粉末在保護性氣氛下熱處理并保溫一定時間得到黑色粉末；6)將黑色粉末用去離子水反復洗滌數次并過濾烘干得到三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池正極材料技術領域，具體而言，是一種三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法。

背景技術

由于經濟的發展和人口的增加，當今能源和環境問題日益突出。而鋰離子電池作為一種應用前景廣闊的能源被廣泛應用在移動便攜式電子產品、電動汽車、航空航天、軍事等領域中。而鋰離子電池中正極材料是制約鋰離子電池技術發展的關鍵，進一步提高正極材料的能量密度、安全性、循環穩定性等成為了目前鋰離子電池正極材料的發展方向。

1997年Goodenough教授首次發現具有有序的橄欖石結構的磷酸鐵鋰(LiFePO₄)中的鋰離子具有可逆轉性嵌入和脫出的特性，可用作鋰離子電池的正極材料。LiFePO₄電位平臺為4.8V(vs Li/Li⁺)，理論比容量為170mAh/g，能量密度高；具有LiMPO₄材料的優點，安全性能高，循環穩定性好，比容量較高，無毒環保，原材料來源廣泛，價格低廉，因此在小型高能化學電源領域具有極大的應用前景。但是LiFePO₄的電子電導率極低(＜10^-10S/cm)和鋰離子Li⁺遷移速率較慢，導致其電化學活性較差，限制了材料的應用。

目前主要通過碳包覆、金屬離子摻雜、減小顆粒尺寸等手段提高LiFePO₄的電化學性能。碳材料的引入可以增強粒子與粒子間的導電性，減少電池極化的同時還可以抑制晶粒的增長，起到細化晶粒的作用，縮短Li⁺在顆粒內部的擴散途徑。然而，目前在材料表面包覆的碳材料的均勻性差、導電率低，因此，研究開發均勻性好、導電率高的碳包覆納米磷酸鐵鋰復合正極材料仍然是該領域的重要任務。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法，該方法能夠克服現有技術方法制備工藝復雜的缺陷，使制備得到的碳包覆納米磷酸鐵鋰正極材料具有更好的物理特性和電化學性能。

為解決以上技術問題，本發明采用的技術方案是：

一種三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料的制備方法，包括：

1)將可溶性鈉鹽或鉀鹽或鎂鹽溶于去離子水中，得到溶液A；

2)將鋰源、鐵源、磷源按照一定比例加入到溶液A中并攪拌均勻，得到溶液B；

3)向溶液B中加入碳源并攪拌均勻，得到反應溶液C；

4)將溶液C在保護性氣氛和一定溫度條件下，進行噴霧干燥得到前驅體粉末；

5)將前驅體粉末在保護性氣氛下熱處理并保溫一定時間得到黑色粉末；

6)將黑色粉末用去離子水反復洗滌數次并過濾烘干得到三維碳包覆納米磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料。

進一步地，步驟1)中，所述可溶性鈉鹽為氯化鈉、硫酸鈉、硅酸鈉、碳酸鈉中的一種或幾種；所述可溶性鉀鹽為氯化鉀、硫酸鉀、硅酸鉀、碳酸鉀中的一種或幾種；所述可溶性鎂鹽為氯化鎂、硫酸鎂、硅酸鎂中的一種或幾種。

進一步地，步驟1)中，所述可溶性鈉鹽或鉀鹽或鎂鹽溶液的濃度為1-10mol/L。